"ФС.2.1.0166.18. Фармакопейная статья. Прокаина гидрохлорид. Прокаин"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III")

Содержит не менее 99,5% и не более 101,0% прокаина гидрохлорида C₁₃H₂₀N₂O₂·HCl в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, мало растворим в хлороформе.

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца прокаина гидрохлорида или рисунку спектра субстанции (Приложение).

2. Качественная реакция. 50 мг субстанции растворяют в 2 мл воды. Раствор должен давать характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного окрашивания, переходящего в вишнево-красное (ОФС "Общие реакции на подлинность").

3. Качественная реакция. 50 мг субстанции растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,15 мл серной кислоты разведенной 16% и 1 мл 0,1 М раствора калия перманганата; фиолетовое окрашивание должно сразу исчезнуть.

4. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Температура плавления. От 154 до 158 °C (ОФС "Температура плавления").

<*> Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень мутности жидкостей").

<*> Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора" должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

pH. От 6,0 до 7,5 (1% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

4-Аминобензойная кислота и бензокаин. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F₂₅₄.

Подвижная фаза (ПФ). Бензол - ацетон 4:1.

Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 0,6 мл воды и доводят объем спиртом 96% до 10,0 мл.

Раствор сравнения. 10 мг 4-аминобензойной кислоты и 10 мг бензокаина (этил(4-аминобензоат), CAS 94-09-7) растворяют в 100 мл спирта 96%. 2,0 мл полученного раствора доводят спиртом 96% до 20,0 мл.

На линию старта пластинки наносят 20 мкл (400 мкг) испытуемого раствора и 20 мкл (0,2 мкг 4-аминобензойной кислоты и 0,2 мкг бензокаина) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ свете при 254 нм.

На хроматограмме испытуемого раствора зоны адсорбции примесей по совокупности величины и интенсивности поглощения не должны превышать находящиеся на том же уровне на хроматограмме раствора сравнения зоны адсорбции 4-аминобензойной кислоты и бензокаина (не более 0,05% каждой примеси).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,002%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы", метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 2.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

<*> Бактериальные эндотоксины. Не более 0,14 ЕЭ на 1 мг субстанции.

--------------------------------

<*> Контроль по показателям качества "Прозрачность раствора", "Цветность раствора" и "Бактериальные эндотоксины" проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции 100 мг/мл, а затем разбавляют его не менее чем в 400 раз.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3%. Полученный раствор титруют нитритометрически (ОФС "Нитритометрия").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 27,28 мг прокаина гидрохлорида C₁₃H₂₀N₂O₂·HCl.

Хранение. В защищенном от света месте.