"МУК 4.1.4033-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств зета-циперметрина в орехах методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля"
(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)

1. Разработаны ФБУН "ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Горячева Л.В., Добрева Н.И., Ларькина М.В.).

2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой "31" мая 2024 г.

3. Введены впервые.

1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее - МУК) описывают порядок применения газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием с тройным квадрупольным масс-детектором (далее - ГХ-МС/МС) для определения в орехах массовой концентрации зета-циперметрина в диапазоне: 0,01 - 0,4 мг/кг - без учета разбавления и 0,01 - 4,00 мг/кг - с учетом разбавления в 10 раз.

1.2. МУК носят рекомендательный характер.

2.1. Зета-циперметрин - смесь энантиомеров (RS)--циано-3-феноксибензил-(1RS,3RS;1RS,3SR)-3-(2,2-дихлоровинил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат <1>. Брутто-формула C₂₂H₁₉Cl₂NO₃. Молекулярная масса 416,31 г/моль.

--------------------------------

<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

2.2. Физические и химические свойства.

Вязкая жидкость от желтого до светло-коричневого цвета со слабым запахом. Температура плавления плюс 20 - 25 °C. Давление пара при температуре плюс 20 °C 1,9 x 10^-7 Па. Температура вспышки плюс 181 °C в закрытом тигле. Температура кипения плюс 360 °C. Плотность 1,23 - 1,25 г/см³ при температуре плюс 25 °C. Растворим в большинстве органических растворителей. Растворимость в воде 0,01 - 0,2 мг/л при температуре плюс 21 °C.

2.3. Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (ЛД₅₀) для крыс - 251 - 4123 мг/кг, для мышей - 138 мг/кг, для цыплят - более 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (ЛД₅₀) для кроликов - более 5000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК₅₀) для крыс - более 2,03 мг/дм³ (при 4-часовой экспозиции).

2.4. Область применения.

Зета-циперметрин - инсектицидный активный ингредиент группы синтетических пиретроидов, рекомендован к применению на широком спектре сельскохозяйственных культур, а также для защиты лиственных и хвойных пород.

3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность <2> (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

--------------------------------

<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

4.1. Измерения концентраций зета-циперметрина выполняют методом ГХ-МС/МС.

4.2. Экстракцию вещества из анализируемых образцов выполняют ацетонитрилом с использованием смеси солей для экстракции (смесь сульфата магния, хлорида натрия, цитрата натрия и натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного) и проводят очистку методом дисперсионной твердофазной экстракции с применением смеси сорбентов на основе первичных-вторичных аминов, октадецилсилана. В качестве дополнительной очистки используют вымораживание.

4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 пг. Средняя полнота извлечения - 99,2%, стандартное отклонение для всего диапазона измерений - 5,2%.

4.4. Количественное определение зета-циперметрина проводят методом абсолютной калибровки, согласованной с матрицей (матричной).

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.

6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²) осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

--------------------------------

<3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на ГХ-МС/МС, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 25 °C и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на ГХ-МС/МС проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление исходных растворов, приготовление матричных растворов для построения калибровки, согласованной с матрицей (матричная калибровка), растворов для внесения и разведения проб, смеси солей для экстракции и смеси солей и сорбентов для очистки экстрактов, установление градуировочных характеристик, подготовка проб к анализу.

8.2. Очистка растворителей.

8.2.1. Очистка ацетонитрила.

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла не более 12 месяцев.

8.2.2. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонке с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.

8.3. Приготовление исходного раствора.

Исходный раствор зета-циперметрина для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,0100 +/- 0,0005) г вещества, растворяют в 20 - 30 см³ ацетона, перемешивают, доводят водой до метки ацетонитрилом, вновь перемешивают. Исходный раствор зета-циперметрина для градуировки готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильной камере при температуре плюс 2 - 6 °C не более 6 месяцев.

8.3.1. Раствор N 1 для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 10 см³ помещают по 1 см³ исходного раствора с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 8.3), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор N 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильной камере при температуре плюс 2 - 6 °C не более 3 месяцев.

Раствор N 1 используют для приготовления градуировочных растворов и проб с внесением для контроля качества результатов методом стандартной добавки.

8.3.2. Раствор N 2 для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 10 см³ помещают по 1 см³ раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 8.3.1), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор N 2 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильной камере при температуре плюс 2 - 6 °C не более 6 недель.

Раствор N 2 используют для приготовления градуировочных растворов и проб с внесением для контроля качества результатов методом стандартной добавки.

8.4. Приготовление растворов для матричной калибровки и разведения образцов.

8.4.1. Приготовление раствора для разведения. От образца, не содержащего исследуемый компонент (далее - холостой образец), отбирают несколько навесок и проводят пробоподготовку (см. п. 10.1 и 10.2). Получают очищенный экстракт общим объемом не менее 10 см³. Экстракт переносят в виалы на 20 см³ с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой и используют для приготовления растворов для градуировки и разведения проб. Экстракт готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике в холодильной камере при температуре плюс 2 - 6 °C не более 3 месяцев <4>.

--------------------------------

<4> Примечание: при отсутствии холостого образца допускается использование рабочей пробы. При этом, в условиях хроматографирования по п. 10.3, измеренная величина сигнала (площадь пика) исследуемых веществ в экстракте пробы, подготовленной по п. 10.1 и 10.2, не должна превышать 30% величины сигнала (площади пика) экстракта этой же пробы, подготовленной по п. 8.4.2, с внесением исследуемого вещества на нижнем градуировочном уровне.

8.4.2. Приготовление проб с внесением на нижнем градуировочном уровне.

Приготовление экстракта пробы с внесением <5> на нижнем градуировочном уровне 0,005 мкг/см³. От пробы очищенных и измельченных ядер орехов отбирают навеску (5 +/- 0,05) г, помещают в центрифужную пробирку на 50 см³ и вносят в образец 50 мм³ градуировочного раствора N 2 с концентрацией 1 мкг/см³ (п. 8.3.2), оставляют на 10 - 30 мин при комнатной температуре, далее проводят пробоподготовку по п. 10.1 и 10.2. Получают 3 - 4 см³ экстракта с концентрацией зета-циперметрина 0,005 мкг/см³. Раствор используют свежеприготовленным.

--------------------------------

<5> Примечание: 0,005 мкг/см³ - нижний градуировочный уровень зета-циперметрина в орехах.

8.4.3. Приготовление основного градуировочного раствора N M1 для матричной калибровки с концентрацией 0,2 мкг/см³. От пробы очищенных и измельченных ядер орехов отбирают навеску массой (5 +/- 0,05) г, помещают в центрифужную пробирку на 50 см³ и вносят в образец 200 мм³ градуировочного раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 8.3.1), оставляют на 10 - 30 мин при комнатной температуре, далее проводят пробоподготовку по п. 10.1 и 10.2. Получают 3 - 5 см³ экстракта с концентрацией зета-циперметрина 0,2 мкг/см³. Раствор N M1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более недели.

8.4.3.1. Приготовление рабочих градуировочных растворов. Рабочие растворы N M2 - M6 зета-циперметрина для построения матричной калибровки (концентрация 0,005 - 0,1 мкг/см³) готовят методом последовательного разбавления. В 5 виал вместимостью 1,5 - 2 см³ дозатором помещают по 0,025; 0,05; 0,125; 0,25; 0,5 см³ (25; 50; 125; 250; 500 мм³) градуировочного раствора N M1 с концентрацией 0,2 мкг/см³ (п. 8.4.3) и доводят раствором для разведения (п. 8.4.1) дозатором до 1 см³, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N M2 - M6 с концентрацией каждого вещества 0,005; 0,01; 0,025; 0,05; 0,1 мкг/см³ соответственно. Растворы используют свежеприготовленными.

8.5. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость суммарной площади пиков (две пары энантиомеров) от концентрации зета-циперметрина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 6 матричным растворам для градуировки (N M1 - M6).

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (N M1 - M6) зета-циперметрина и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.3). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

Проводят измерения не менее двух матричных растворов для градуировки, содержание зета-циперметрина в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,005 до 0,2 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1), (2):

где: A - величина расхождения, %;

X - концентрация зета-циперметрина в растворе при контрольном измерении, мкг/см³;

C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).

Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов зета-циперметрина, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.7.

8.7. Приготовление смеси солей для экстракции. Для приготовления одного набора смеси солей для экстракции смешивают (4,00 +/- 0,04) г магния сернокислого, (1,00 +/- 0,01) г натрия хлористого, (1,00 +/- 0,01) г натрия лимоннокислого трехзамещенного и (0,50 +/- 0,05) г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев).

8.8. Приготовление смеси солей и сорбентов для очистки экстрактов. Для приготовления одного набора смеси сорбентов для очистки экстрактов в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см³ помещают (150 +/- 4) мг сорбента для твердофазной экстракции на основе первичного-вторичного амина, (900 +/- 4) мг магния сернокислого и (150 +/- 4) мг твердофазного сорбента на основе октадецилсилана, закрывают герметично крышкой, встряхивают для перемешивания, хранят не более 6 месяцев <6>.

--------------------------------

9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами <7>.

--------------------------------

<7> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79; ГОСТ 32874-2014 "Орехи грецкие. Технические условия", введенный приказом Госстандарта от 30.10.2014 N 1464-ст; ГОСТ 31852-2012 "Орехи кедровые очищенные. Технические условия", введенный приказом Госстандарта от 29.11.2012 N 1848-ст; ГОСТ 32811-2014 "Орехи миндаля сладкого в скорлупе. Технические условия", введенный приказом Госстандарта от 20.08.2014 N 927-ст; ГОСТ 31788-2012 "Орехи фисташковые неочищенные. Технические условия", введенный приказом Госстандарта от 29.11.2012 N 1780-ст; ГОСТ 32288-2013 "Орехи лещины. Технические условия", введенный приказом Госстандарта от 17.12.2013 N 2302-ст; ГОСТ 31855-2012 "Ядра кешью. Технические условия", введенный приказом Госстандарта от 29.11.2012 N 1790-ст.

9.2. Пробы хранят при температуре плюс 2 - 6 °C не более недели. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C.

10.1. Экстракция. Ядро ореха очищают от скорлупы и тщательно измельчают. Измельченный образец массой (5,00 +/- 0,05) г, помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³. Прибавляют 10 см³ деионизированной воды, встряхивают. Прибавляют 10 см³ ацетонитрила и интенсивно встряхивают с использованием шейкера типа вортекс в течение 15 - 30 мин до образования эмульсии. Вносят в пробирку смесь солей для экстракции, приготовленную по п. 8.7, интенсивно встряхивают (вручную в вертикальной плоскости) в течение 1 мин. Центрифугируют 5 мин при скорости вращения 8000 об/мин при температуре плюс 4 °C.

10.2. Очистка экстракта.

10.2.1. Очистка вымораживанием. После центрифугирования пробирку с пробой, обработанной по п. 10.1, оставляют в морозильнике на не менее 12 ч (на ночь) при температуре не выше минус 18 °C. Центрифугируют холодный экстракт в течение 1 мин при скорости вращения 8000 об/мин при температуре плюс 4 °C.

10.2.2. Очистка методом дисперсионной твердофазной экстракции. Аликвоту вымороженного экстракта объемом 6 см³ переносят в центрифужную пропиленовую пробирку вместимостью 15 см³, содержащую смесь сорбентов, приготовленную по п. 8.8, интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин, далее с интенсивностью не менее 1500 об/мин на аппарате для встряхивания (вортекс) в течение 5 мин. Центрифугируют 5 мин при скорости вращения 8000 об/мин при температуре плюс 4 °C. При необходимости полученный надосадочный раствор фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,45 мкм) в виалу. Анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают суммарную площадь пиков зета-циперметрина (две пары энантиомеров), с помощью градуировочного графика определяют концентрацию компонента в хроматографируемом растворе.

10.3. Измерения выполняют на приборе ГХ-МС/МС: тройная квадруполь с источником электронной ионизации при следующих режимных параметрах масс-спектрометрического детектора <8>:

- режим ионизации: электронная ионизация;

- температура источника плюс 280 °C;

- температура первого квадруполя (MS1) плюс 150 °C;

- температура второго квадруполя (MS2) плюс 150 °C;

- температура переходной линии плюс 280 °C;

- время задержки растворителя (англ. solvent delay) 5 мин;

- режим работы: мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, далее - MRM).

--------------------------------

Параметры переходов MRM приведены в таблице 10.1.

Условия хроматографирования:

- Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм; газ - гелий, поток - 1,0 см³/мин;

- режим испарителя: объем вводимой пробы 1 мм³; температура плюс 280 °C без деления потока;

- режим термостата колонки: начальная температура плюс 220 °C, выдержка в течение 2 мин, нагрев со скоростью 45 °C/мин до температуры плюс 240 °C, выдержка в течение 2 мин, нагрев со скоростью 30 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка в течение 8 мин, нагрев со скоростью 45 °C/мин до температуры плюс 310 °C, выдержка в течение 5 мин.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией вещества 0,2 мкг/см³, разбавляют раствором для разведения (п. 8.4.1) (не более чем в 10 раз).

11.1 Содержание зета-циперметрина в образцах (X, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):

где: C - концентрация зета-циперметрина, полученная по градуировочному графику в соответствии с суммарной величиной площадей хроматографических пиков (две пары энантиомеров), мкг/см³;

V - объем экстрагента, добавленного в матрицу, см³ (10 см³ ацетонитрила);

m - масса анализируемого образца, г (5 г);

Кр - коэффициент дополнительного разбавления при превышении концентрации верхнего градуировочного уровня (если экстракт подвергался разбавлению).

Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12.1. Результат количественного анализа представляют в виде формулы (4):

где: - среднее арифметическое результатов определений, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (5):

где: - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица 3.1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание зета-циперметрина в орехах - менее 0,01 мг/кг" <9>.

--------------------------------

<9> Примечание: 0,01 мг/кг - предел обнаружения зета-циперметрина в орехах.

13.1 Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами <10>. Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.

--------------------------------

<10> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст.

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Федеральный закон от 19.07.1997 N 109-ФЗ "О безопасном обращении с пестицидами и агрохимикатами".

3. Технический регламент таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011).

4. Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю).

5. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.

6. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

7. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

8. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".

9. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".

10. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".

11. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

12. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

13. ГОСТ 29227-91 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".

14. ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

15. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

16. ГОСТ 2603-79 "Ацетон. Технические условия".

17. ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

18. ГОСТ 20490-75 "Калий марганцовокислый. Технические условия".

19. ГОСТ 4221-76 "Калий углекислый. Технические условия".

20. ГОСТ 4233-77 "Натрий хлористый. Технические условия".

21. ГОСТ ISO 7886-1-2011 "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".

22. ГОСТ 26678-85 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия.

23. ГОСТ 12.1.007-76 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

24. ГОСТ 12.1.019-2017 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

25. ГОСТ 12.1.004-91 "Пожарная безопасность. Общие требования".

26. ГОСТ 12.4.009-83 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

27. ГОСТ 32874-2014 "Орехи грецкие. Технические условия".

28. ГОСТ 31852-2012 "Орехи кедровые очищенные. Технические условия".

29. ГОСТ 32811-2014 "Орехи миндаля сладкого в скорлупе. Технические условия".

30. ГОСТ 31788-2012 "Орехи фисташковые неочищенные. Технические условия".

31. ГОСТ 32288-2013 "Орехи лещины. Технические условия".

32. ГОСТ 31855-2012 "Ядра кешью. Технические условия".

33. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.