"МУК 4.1.3935-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств флуоксапипролина с учетом основных метаболитов BCS-CS55621-пиразол-уксусная кислота (BCS-CC26101), BCS-CS55621-пиразол-аланин (BCS-DE61185) и BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановая кислота (BCS-DE72761) в плодоовощной и соковой продукции, масличных культурах и масложировой продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 03.07.2023)

1. Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, С.Д. Добрев, А.А. Ивченкова).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой "03" июля 2023 г.

3. Введены впервые.

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектированием для определения массовой концентрации флуоксапипролина с учетом его основных метаболитов BCS-CS55621-пиразол-уксусная кислота (BCS-CC26101), BCS-CS55621-пиразол-аланин (BCS-DE61185) И BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановая кислота (BCS-DE72761) в картофеле, ягодах и соке винограда, в плодах и соке томатов, луке, огурцах, семенах подсолнечника, сое, растительных маслах в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг без разбавления, 0,1 - 10 мг/кг с учетом разбавления в 100 раз.

1.2. МУК носят рекомендательный характер.

2.1. Флуоксапипролин - 2-{(5RS)-3-[2-(1-{[3,5-бис(дифлуорометил)-1H-пиразол-1-ил] ацетил}пиперидин-4-ил)-1,3-тиазол-4-ил]-4,5-дигидро-1,2-оксазол-5-ил}-3-хлорфенил метансульфонат <1>. Брутто-формула C₂₅H₂₄ ClF₄N₅O₅S₂. Молекулярная масса 650,1.

2.2. Физические и химические свойства. Светло-бежевый порошок со слабым нехарактерным запахом. Давление паров менее 3,0 * 10^-5 мПа (при плюс 20 °C). Растворимость в органических растворителях (при плюс 20 °C, г/дм³): гептан - 0,061, ацетон - 84, метанол - 1,3, толуол - 1,1, октанол - 17, дихлорметан - 143, этилацетат - 15, диметилсульфоксид > 270 г/дм³. Растворимость в воде при плюс 20 °C (мг/дм³) - 0,08. Коэффициент распределения в системе н-октанол - вода при плюс 25 °C, K_OW logP = 3,4.

2.3. Фунгицид, обеспечивающий защиту плодовых культур и винограда от широкого спектра болезней.

2.4. BCS-CS55621-пиразол-уксусная кислота (BCS-CC26101) - 3-[3,5-бис(дифторметил)-1H-пиразол-1-ил] уксусная кислота <1>. Брутто-формула C₇H₆ F₄N₂O₂. Молекулярная масса 226,13. Метаболит флуоксапипролина.

2.5. BCS-CS55621-пиразол-аланин (BCS-DE61185) - 3-[3,5-бис(дифторметил)-1H-пиразол-1-ил] аланин <1>. Брутто-формула C₈H₉ F₄N₃O₂. Молекулярная масса 255,17. Метаболит флуоксапипролина.

2.6. BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановая кислота (BCS-DE72761) - 3-[3,5-бис(дифторметил)-1H-пиразол-1-ил]-N-карбоксиацетил аланин <1>. Брутто-формула C₁₁H₁₁ F₄N₃O₅. Молекулярная масса 341,22. Метаболит флуоксапипролина.

--------------------------------

<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблицах 3.1, 3.2, 3.3 и 3.4 для соответствующих диапазонов концентраций.

4.1. Методика основана на определении флуоксапипролина и его основных метаболитов BCS-CS55621-пиразол-уксусной кислоты (BCS-CC26101), BCS-CS55621-пиразол-аланина (BCS-DE61185) и BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановой кислоты (BCS-DE72761) с использованием ВЭЖХ с масс-селективным детектором (далее - МСД).

4.2. Экстракцию флуоксапипролина из картофеля, выполняют ацетонитрилом, а из семян подсолнечника и сои - ацетонитрилом с добавлением воды, при подкислении муравьиной кислотой. Фильтруют через мембранный шприцевой фильтр с размером пор не более 0,45 мкм.

Экстракцию флуоксапипролина, BCS-CS55621-пиразол-уксусной кислоты (BCS-CC26101); BCS-CS55621-пиразол-аланина (BCS-DE61185) и BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановой кислоты (BCS-DE72761) для ягод и сока винограда, плодов и сока томатов, лука, огурцов и картофеля выполняют метанолом (для растительных масел и семян сои и подсолнечника - метанолом с добавлением воды).

4.3. Нижний предел измерения флуоксапипролина и его основных метаболитов BCS-CS55621-пиразол-уксусной кислоты (BCS-CC26101), BCS-CS55621-пиразол-аланина (BCS-DE61185) И BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановой кислоты (BCS-DE72761) в анализируемом объеме проб - 12,5 пг. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать правила <2>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

--------------------------------

<2> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе с масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на высокоэффективном жидкостном хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: приготовление растворов, градуировочных растворов, растворов внесения, подвижной фазы, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

8.2. Приготовление раствора формиата аммония с концентрацией 1 моль/дм³ (1 М) для анализа при помощи хроматографической колонки C18.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят (3,15 +/- 0,01) г формиата аммония. Добавляют 20 - 30 см³ деионизованной воды. Растворяют (при необходимости, с применением ультразвуковой бани (далее - УЗБ), охлаждают, доводят до метки.

Раствор хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 90 дней.

8.3. Приготовление 5 милимолярного (5 мМ) раствора формиата аммония в воде, подкисленного муравьиной кислотой до концентрации 0,1% (компонента А подвижной фазы для анализа при помощи колонки C18). В мерную колбу вместимостью 500 см³ добавляют 200 см³ деионизованной воды, вносят 0,5 см³ концентрированной муравьиной кислоты и 2,5 см³ 1 М формиата аммония. Доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре не более 14-ти дней.

8.4. Кондиционирование хроматографической колонки C 18.

Промывают колонку подвижной фазой при соотношении компонентов А и Б (компонент А приготовлен по п. 8.2, компонент Б - ацетонитрил) 95:5 и скорости подачи растворителя 0,4 см³/мин не менее 15 минут.

8.5. Приготовление раствора ацетата аммония с концентрацией 1 моль/дм³ (1 М) для анализа при помощи колонки HILIC.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят (3,85 +/- 0,01) г аммония уксуснокислого. Добавляют 20 - 30 см³ деионизованной воды. Растворяют (при необходимости, с применением УЗБ, охлаждают, доводят до метки.

Раствор хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 90 дней.

8.6. Приготовление 5 милимолярного (5 мМ) раствора ацетата аммония в воде (компонента А подвижной фазы для анализа при помощи колонки HILIC). В мерную колбу вместимостью 500 см³ добавляют 200 см³ деионизованной воды, вносят 2,5 см³ 1 М раствора аммония уксуснокислого и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре не более 14-ти дней.

8.7. Кондиционирование колонки HILIC.

Промывают колонку подвижной фазой при соотношении компонентов А и Б (компонент А приготовлен по п. 8.6, компонент Б - ацетонитрил) 10:90 и скорости подачи растворителя 0,4 см³/мин не менее 15 минут.

8.8. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

8.8.1. Исходные растворы флуоксапипролина, BCS-CS55621-пиразол-уксусной кислоты (BCS-CC26101); BCS-CS55621-пиразол-аланина (BCS-DE61185) и BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановой кислоты (BCS-DE72761) для градуировки (концентрация 1000 мкг/см³).

В мерные колбы вместимостью 10 см³ (для BCS-DE72761 и BCS-DE61185 - в пластиковые мерные колбы вместимостью 10 см³) раздельно для каждого компонента помещают по 0,0100 +/- 0,0005 г каждого стандартного образца, добавляют 5 - 7 см³ ацетонитрила, перемешивают до полного растворения, при необходимости с применением УЗБ, охлаждают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Растворы хранят в герметично закрытой таре в морозильной камере при температуре минус (18 +/- 2) °C не более полугода.

Раствор 1 (Микс 1) для градуировки, концентрацией 10 мкг/см³ каждого компонента, готовят объемным методом путем смешивания и разбавления исходных растворов для градуировки.

Растворы N 2 - 7 готовят объемным методом путем последовательного разбавления раствора 1 для градуировки.

8.8.2. Раствор N 1 (Микс 1) для градуировки (концентрация 10 мкг/см³ каждого компонента). В пластиковую мерную колбу вместимостью 10 см³ помещают по 0,1 см³ исходного раствора каждого компонента с концентрацией 1000 мкг/см³ (п. 8.4.1), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой пластиковой таре в морозильной камере (при температуре не выше минус 18 °C) 1 месяц.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено", а также контроле качества результатов методом "добавок".

8.8.3. Раствор N 2 для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см³). В пластиковую мерную колбу вместимостью 10 см³ помещают 1 см³ раствора N 1 (Микс 1) с концентрацией 10 мкг/см³ каждого компонента (п. 8.8.2), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере (при температуре не выше минус 18 °C) 1 неделю.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено", а также контроле качества результатов методом "добавок".

8.8.4. Рабочие растворы N 3 - 8 для градуировки (концентрация 0,0025 - 0,1 мкг/см³). В 6 пластиковых мерных колб вместимостью 10 см³ помещают по 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 см³ градуировочного раствора N 2 с концентрацией 1,0 мкг/см³ каждого компонента (п. 8.8.3), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NN 3 - 8 с концентрацией 0,0025; 0,005; 0,01, 0,01 и 0,05 мкг/см³ каждого компонента, соответственно. Растворы используют свежеприготовленными.

8.9. Установление градуировочных характеристик. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации соответствующего компонента устанавливают методом абсолютной калибровки по 6-и растворам для градуировки NN 3 - 8.

В инжектор хроматографа вводят по 5 мм³ каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 8.4.4 и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков флуоксапипролина и каждого из его метаболитов.

8.10. Контроль стабильности градуировочных характеристик. Контроль стабильности градуировочных характеристик каждого из компонентов проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

Проводят измерения не менее двух образцов рабочих растворов для градуировки, содержание аналитов в которых соответствует диапазону концентраций от 0,0025 до 0,01 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

где A - величина расхождения, %;

X - концентрация аналита в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

B - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).

9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами <3>.

--------------------------------

<3> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79; ГОСТ 10852 "Межгосударственный стандарт. Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб"; ГОСТ 31760 "Межгосударственный стандарт. Масло соевое. Технические условия"; ГОСТ 1129 "Межгосударственный стандарт. Масло подсолнечное. Технические условия"; ГОСТ 7176 "Межгосударственный стандарт. Картофель продовольственный. Технические условия"; ГОСТ 17109 "Межгосударственный стандарт. Соя. Требования при заготовках и поставках"; ГОСТ 22391 "Межгосударственный стандарт. Подсолнечник. Технические условия"; ГОСТ 32786 "Межгосударственный стандарт. Виноград столовый свежий. Технические условия"; ГОСТ 31782 "Межгосударственный стандарт. Виноград свежий машинной и ручной уборки для промышленной переработки. Технические условия"; ГОСТ 34298 "Межгосударственный стандарт. Томаты свежие. Технические условия"; ГОСТ 1725 "Межгосударственный стандарт. Томаты свежие для промышленной переработки. Технические условия"; ГОСТ 34306 "Межгосударственный стандарт. Лук репчатый свежий. Технические условия"; ГОСТ 33932 "Межгосударственный стандарт. Огурцы свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия"; ГОСТ 1726 "Межгосударственный стандарт. Огурцы свежие для промышленной переработки. Технические условия"; ГОСТ 32876 "Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Сок томатный. Технические условия"; ГОСТ 32102 "Межгосударственный стандарт. Консервы. Продукция соковая. Соки фруктовые концентрированные. Общие технические условия"; ГОСТ 32101 "Межгосударственный стандарт. Консервы. Продукция соковая. Соки фруктовые прямого отжима. Общие технические условия".

9.2. Образцы плодоовощной продукции, семян, масел, не имеющих следов порчи, можно хранить при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более недели, для более продолжительного срока хранят при температуре не выше минус 18 °C.

10.1. Экстракция из проб.

10.1.1. Экстракция флуоксапипролина из проб картофеля и семян и масла сои и подсолнечника.

Навеску измельченных семян или масла массой 5 +/- 0,05 г, или измельченных клубней картофеля массой 10 +/- 0,1 г, помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³. В пробу семян или масла добавляют 10 см³ воды. В пробирку вносят 0,5 см³ муравьиной кислоты и 10 см³ ацетонитрила, ставят на вихревой шейкер на 5 минут (при отсутствии вихревого шейкера - на орбитальный на 45 минут). Затем пробу центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 4000 оборотов/мин. Отбирают верхний слой в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см³ и помещают в морозильную камеру не менее чем на 3,5 - 4 часа при температуре не выше минус 18 °C. При необходимости образец повторно центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 4000 оборотов/мин. Ацетонитрильный слой (верхний слой в пробирке после центрифугирования) фильтруют через мембранный фильтр (размер пор не более 0,45 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.

10.1.2. Экстракция флуоксапипролина, BCS-CS55621-пиразол-уксусной кислоты (BCS-CC26101); BCS-CS55621-пиразол-аланина (BCS-DE61185) и BCS-CS55621-пиразол-аланин-оксапропановой кислоты (BCS-DE72761) из ягод и сока винограда, плодов и сока томатов, лука, огурцов и масел и метаболитов флуоксапипролина (BCS-CC26101; BCS-DE61185; BCS-DE72761) из семян сои и подсолнечника и клубней картофеля.

Навеску измельченных семян или масла массой 5 +/- 0,05 г, или измельченной плодоовощной продукции массой 10 +/- 0,1 г, помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см³.

В пробы семян или масла добавляют 5 см³ воды и 5 см³ метанола. В пробы плодоовощной продукции - 10 см³ метанола. Пробы перемешивают при помощи вихревого шейкера в течение 5 минут (при отсутствии вихревого шейкера - орбитальным в течение 45 минут). Затем пробу центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 4000 оборотов/мин. Отбирают верхний слой в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см³ и помещают в морозильную камеру не менее чем на 3,5 - 4 часа при температуре не выше минус 18 °C. При необходимости образец повторно центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 4000 оборотов/мин. Аликвоту пробы фильтруют через мембранный фильтр (размер пор не более 0,45 мкм) в полипропиленовую вставку и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.

10.2. Измерения выполняют на жидкостном хроматографе с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации при следующих режимных параметрах:

- режим ионизации: электроспрей (ESI), электростатическое напряжение плюс 5500 В;

- полярность: положительная (для флуоксапипролина) и отрицательная (для BCS-CC26101; BCS-DE61185; BCS-DE72761);

- режим работы: мониторинг множественных реакций (MRM);

Параметры масс-спектрометрического детектора приведены в таблице 10.1.

- скорость сканирования: 50 мс;

- давление газовой завесы: 25 psi;

- давление газа 1:50 psi;

- давление газа 2:70 psi;

- температура осушающего газа: плюс 450 °C;

Условия хроматографирования:

- хроматографическая колонка, длиной 100 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 3 мкм фаза - для хроматографии гидрофильного взаимодействия (колонка HILIC), цвитерионная;

- температура колонки: плюс 40 °C;

- скорость потока элюента: 0,4 см³/мин;

- объем вводимой пробы: 5 мм³;

- подвижная фаза: компонент А: 5 мМ ацетата аммония (приготовлена по п. 8.6); компонент Б: ацетонитрил (ACN).

Режим элюирования: градиентный, приведен в таблице 10.2.

Линейный диапазон детектирования 12,5 - 500 пг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой для соответствующей колонки с соотношением компонентов А и Б 50:50 (не более чем в 100 раз).

- хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, модифицированная полярная C18 с TMS эндкеппингом, зернением 4 мкм;

- температура колонки: плюс 40 °C;

- скорость потока элюента: 0,4 см³/мин;

- объем вводимой пробы: 5 мм³;

- подвижная фаза: компонент А: 5 мМ формиата аммония, подкисленный 0,1% муравьиной кислоты (приготовлена по п. 8.3); компонент Б: ацетонитрил.

Режим элюирования: градиентный, приведен в таблице 10.3.

11.1. Содержание флуоксапипролина, извлеченного из проб картофеля, семян сои и подсолнечника подкисленным ацетонитрилом (п. 10.1.1) (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

где C - концентрация вещества, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см³;

V - объем ацетонитрила, добавленного в матрицу, см³ (10 см³);

m - масса анализируемого образца, г,

f - полнота извлечения аналита в конкретной лаборатории. Определяется в процессе внедрения методики.

К_р - коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).

11.2. Содержание аналитов, извлеченного из проб метанолом (п. 10.1.2) (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

где C - концентрация аналита, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см³;

Vм - объем метанола, добавленного в матрицу, см³;

m - масса анализируемого образца, г,

f - полнота извлечения анализа в конкретной лаборатории. Определяется в процессе внедрения методики;

Кв - коэффициент, учитывающий содержание воды в матрице (экстракте); для картофеля и винограда Кв = 1,8; для лука, огурцов и помидоров Кв = 1,9; для масла сои или подсолнечника, бобов сои, семян подсолнечника и сока винограда или помидоров Кв = 2;

К_р - коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).

11.3. За результат анализа каждого из аналитов принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (4):

где X₁, X₂ - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом .

При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

11.4. Суммарное содержание флуоксапипролина с учетом его метаболитов, выраженные в эквиваленте действующего вещества (по соотношению молекулярной массы соединений) определяют по формуле:

где X_фл - содержание флуоксапипролина в пробе;

X₇₂₇₆₁ - содержание метаболита BCS-DE72761 в пробе

X₆₁₁₈₅ - содержание метаболита BCS-DE61185 в пробе

X₂₆₁₀₁ - содержание метаболита BCS-CC26101 в пробе

12.1. Результат анализа представляют в виде:

где - суммарное содержание флуоксапипролина с учетом его метаболитов, мг/кг;

- граница абсолютной погрешности, мг/кг;

где - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.

Если суммарное содержание флуоксапипролина менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание флуоксапипролина в пробах - менее 0,01 мг/кг" <4>.

--------------------------------

<4> 0,01 мг/кг - предел количественного определения флуоксапипролина и его метаболитов в пробах плодов и соке томатов, ягод и соке винограда, клубнях картофеля, огурцах, луке, подсолнечника и сои, растительных маслах.

13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6). Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

3. ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6) "Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

4. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

5. ГОСТ OIML R 111-1 "Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

6. ГОСТ 29227 "Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".

7. ГОСТ ISO 7886-1 "Межгосударственный стандарт. Шприцы инъекционные однократного применения стерильные".

8. ГОСТ Р 52501. Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

9. ГОСТ 5848 "Государственный стандарт союза ССР. Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия".

10. ГОСТ 3117 "Государственный стандарт союза ССР. Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия".

11. ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) "Межгосударственный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

12. ГОСТ 12.1.004. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

13. ГОСТ 12.1.007 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

14. ГОСТ 12.1.019 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

15. ГОСТ 12.4.009 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

16. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79.

17. ГОСТ 10852 "Межгосударственный стандарт. Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб".

18. ГОСТ 31760 "Межгосударственный стандарт. Масло соевое. Технические условия".

19. ГОСТ 1129 "Межгосударственный стандарт. Масло подсолнечное. Технические условия".

20. ГОСТ 7176 "Межгосударственный стандарт. Картофель продовольственный. Технические условия".

21. ГОСТ 17109 "Межгосударственный стандарт. Соя. Требования при заготовках и поставках".

22. ГОСТ 22391 "Межгосударственный стандарт. Подсолнечник. Технические условия".

23. ГОСТ 32786 "Межгосударственный стандарт. Виноград столовый свежий. Технические условия".

24. ГОСТ 31782 "Межгосударственный стандарт. Виноград свежий машинной и ручной уборки для промышленной переработки. Технические условия".

25. ГОСТ 34298 "Межгосударственный стандарт. Томаты свежие. Технические условия".

26. ГОСТ 1725 "Межгосударственный стандарт. Томаты свежие для промышленной переработки. Технические условия".

27. ГОСТ 34306 "Межгосударственный стандарт. Лук репчатый свежий. Технические условия".

28. ГОСТ 33932 "Межгосударственный стандарт. Огурцы свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия".

29. ГОСТ 1726 "Межгосударственный стандарт. Огурцы свежие для промышленной переработки. Технические условия".

30. ГОСТ 32876 "Продукция соковая. Сок томатный. Технические условия"

31. ГОСТ 32102 "Консервы. Продукция соковая. Соки фруктовые концентрированные. Общие технические условия",

32. ГОСТ 32101 "Консервы. Продукция соковая. Соки фруктовые прямого отжима. Общие технические условия".