"МУК 4.1.3609-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций альтакса и каптакса в воздушной среде. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 30.07.2020)

1. Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, М.В. Ларькина, М.Р. Фейсханов, М.В. Егорова).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 30 июля 2020 г.

3. Введены впервые.

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) с анализом равновесного пара для измерения концентраций альтакса (2,2'-дибензтиазолдисульфида) и каптакса (2-меркаптобензтиазола) в воздушно-модельной среде из компонентов резины и резинотканевых материалов в диапазоне 0,006 - 0,060 мг/м³.

1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека в области химико-аналитического обеспечения контроля безопасности средств индивидуальной защиты.

1.3. МУК носят рекомендательный характер.

2.1. Альтакс - 2-(1,3-бензотиазол-2-илдисульсульфанил)-1,3-бензотиазол <1>. Брутто-формула C₁₄H₈N₂S₄, молекулярная масса 332,49. Серо-белый или светло-желтый порошок. Температура начала плавления не ниже 165 °C. Плотность 1,50 - 1,59 (при 20 - 25 °C). Давление паров при 25 °C: 33,8 мПа. Растворяется в бензоле, хлороформе, толуоле, тетрахлорметане. Не растворяется в воде и этиловом спирте.

2.2. Каптакс - 3H-1,3-бензотиазол-2-тион <1>. Брутто-формула C₇H₅NS₂, молекулярная масса 167,25. Желтый порошок. Температура плавления 181 °C; коэффициент распределения в системе н-октанол-вода logP 2,42; растворимость в воде при 24 °C - 120 мг/дм³; растворяется в спирте; давление паров при 25 °C - 0,6 МПа. При окислении образует 2,2'-дибензтиазолдисульфид (альтакс). Растворяется в серном эфире, ледяной уксусной кислоте, в водных растворах щелочей и карбонатах щелочных металлов.

--------------------------------

<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemystry, IUPAC).

2.3. Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль и пары.

2.4. Краткая токсикологическая характеристика. Альтакс - острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс > 7,94 г/кг; каптакс - острая пероральная токсичность (LD₅₀) для мышей, крыс и кроликов - 2,3 - 2,7 г/кг.

2.5. Альтакс и каптакс используются в качестве ускорителей вулканизации при производстве резино-технической продукции, что обусловливает возможность миграции веществ из резино-латексных изделий в воздушную среду при эксплуатации средств индивидуальной защиты, изготовленных на их основе. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздушной среде: альтакс - 0,03 мг/м³, каптакс 0,012 мг/м³ (ТР ТС 019/2011).

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности p = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

4.1. Измерение концентраций альтакса и каптакса выполняют методом капиллярной ГЖХ с применением пламенно-фотометрического детектора (далее - ПФД), специфичного на серу, путем измерения концентраций сероуглерода в равновесной паровой фазе, образующегося в результате кислотного гидролиза пробы, помещенной в герметично закрытый сосуд, при температуре 80 °C.

4.2. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки по сероуглероду.

5.1. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы представлены в табл. 5.1 - 5.3.

Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками, в том числе устройства в составе хроматографа для автоматического дозирования и ввода жидких образцов.

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

Примечание: допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см³), необходимо соблюдать нормы и правила <2>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

--------------------------------

<2> Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением", утвержденные Приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 г. N 536).

6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики.

8.1.1. Очистка растворителей.

8.1.2. Бензол. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ растворителя около 30 г карбоната калия). Хранят при комнатной температуре в стеклянной таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.

8.1.3. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в стеклянной таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.

8.2. Приготовление смеси ацетон - 0,75 М раствор гидроксида натрия (объемное соотношение 40:60).

8.2.1. Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 0,75 моль/дм³ (0,75 М раствор). В мерную колбу вместимостью 1000 см³, содержащую 100 - 150 см³ деионизованной воды, помещают (30 +/- 0,1) г гидроксида натрия, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят при комнатной температуре в полипропиленовой или фторопластовой таре не более 1 месяца.

8.2.2. Приготовление смеси ацетон - 0,75 М раствор гидроксида натрия (объемное соотношение 2 : 3). В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 400 см³ ацетона и 600 см³ 0,75 М раствора гидроксида натрия, перемешивают.

8.3. Приготовление солянокислого раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5% (1,5%-й раствор).

8.3.1. Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 М раствор). Для приготовления раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 М раствор) в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 8,3 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят не более 1 месяца.

8.3.2. Приготовление раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5% (1,5%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают (8,9 +/- 0,01) г двухлористого олова, растворяют его в 0,1 М растворе соляной кислоты (приготовленный по п. 8.3.1) на водяной бане при нагревании (температура 40 °C). Раствор хранят в темном месте не более 14 дней.

8.4. Приготовление смеси ацетон - дихлорметан (объемное соотношение 4 : 1). В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 800 см³ ацетона и 400 см³ дихлорметана, перемешивают.

8.5. Приготовление градуировочных растворов и растворов для внесения.

8.5.1 Исходный раствор сероуглерода для градуировки (концентрация 1000 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают ~ 20 см³ бензола, колбу закрывают, взвешивают. Вносят в колбу ~ 40 мм³ сероуглерода и вторично взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки бензолом, тщательно перемешивают и рассчитывают содержание сероуглерода в 1 см³ бензола. Соответственным разбавлением с применением мерной колбы и пипетки получают раствор с концентрацией 1000 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре (2 - 6) °C не более месяца.

8.5.2. Раствор N 1 сероуглерода для градуировки (концентрация 10,0 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ исходного градуировочного раствора сероуглерода с концентрацией 1000 мкг/см³ (приготовленного по п. 8.5.1), доводят до метки бензолом, тщательно перемешивают, получают раствор сероуглерода N 1 с концентрацией 10,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре (2 - 6) °C не более 14 дней.

8.5.3. Рабочие растворы N 2 - 6 сероуглерода для градуировки (концентрация 0,05 - 1,0 мкг/см³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см³ помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см³ раствора сероуглерода N 1 с концентрацией 10,0 мкг/см³ (приготовленного по п. 8.5.2), доводят до метки бензолом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы сероуглерода N 2 - 6 с концентрациями 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см³.

Растворы хранят в холодильнике при температуре (2 - 6) °C не более 7 дней.

8.5.4. Исходный раствор альтакса для внесения (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,0100 +/- 0,0005) г альтакса, растворяют в 50 - 60 см³ смеси ацетон - 0,75 М раствор гидроксида натрия (соотношение по объему 2 : 3), доводят до метки этим же раствором, тщательно перемешивают, помещают в ультразвуковую ванну на 15 минут при комнатной температуре.

8.5.5. Исходный раствор каптакса для внесения (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,0100 +/- 0,0005) г каптакса, растворяют в 50 - 60 см³ смеси ацетон - 0,75 М раствор гидроксида натрия (соотношение по объему 2 : 3), доводят до метки этим же раствором, тщательно перемешивают, помещают в ультразвуковую ванну на 15 минут при комнатной температуре.

Исходные растворы альтакса/каптакса готовят непосредственно перед анализом, время хранения раствора не более суток в темноте при комнатной температуре.

8.5.6. Рабочие растворы N 7 - 10 альтакса для внесения (концентрация 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ исходного раствора альтакса с концентрацией 100 мкг/см³ (приготовленного по п. 8.5.4), доводят до метки 0,75 М раствором гидроксида натрия, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы альтакса N 7 - 10 с концентрациями 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см³.

8.5.7. Рабочие растворы N 11 - 14 каптакса для внесения (концентрация 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ исходного раствора каптакса с концентрацией 100 мкг/см³ (приготовленного по п. 8.5.5), доводят до метки 0,75 М раствором гидроксида натрия, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы каптакса N 11 - 14 с концентрациями 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см³.

Растворы готовят непосредственно перед анализом используют в течение рабочего дня при комнатной температуре, хранение в темноте.

Эти растворы используют для приготовления проб с внесением, для установления коэффициента пересчета концентрации сероуглерода в бензоле, найденной по градуировочной характеристике, на содержание альтакса/каптакса в пробе при парофазном анализе и контроля качества результатов измерений.

8.6. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость десятичного логарифма площади пика (LgS; S, мВ*с) от десятичного логарифма концентрации сероуглерода в бензоле (LgC; C, мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам сероуглерода в бензоле для градуировки N 2 - 6.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пика сероуглерода, на основании которых строят градуировочную зависимость.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание бензола в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см³. Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

X - концентрация бензола в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

C - известная концентрация градуировочного раствора бензола, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).

8.7. Установление коэффициента пересчета. Количественную оценку альтакса или каптакса в пробе проводят по градуировочной характеристике (п. 8.6), учитывая коэффициент пересчета (K), найденный как отношение содержания альтакса/каптакса в пробе с внесением при парофазном анализе (мкг в виале, в 5 см³ пробы) к отклику детектора на сероуглерод, оцененному по градуировочной характеристике, построенной на основе анализа градуировочных растворов сероуглерода в бензоле (содержание сероуглерода в хроматографируемом объеме пробы мкг/мм³).

8.7.1. Установление коэффициента пересчета для определения альтакса или каптакса по сероуглероду при парофазном анализе. В 4 стеклянные виалы вместимостью 20 см³ вносят по 0,5 см³ растворов N 7 - 10 (альтакс) или N 11 - 14 (каптакс), добавляют по 4,5 см³ 0,75 М раствора гидроксида натрия, 5 см³ солянокислого раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5% (приготовленного по п. 8.3). Подкисляют раствор соляной кислотой до кислой реакции (pH ~ 1, контроль по индикаторной бумаге). Виалы закрывают герметичными алюминиевыми крышками с фторопластовыми самоуплотняющимися прокладками способом обжима и помещают на 30 минут в термостат дозатора равновесного пара (температура 80 °C). По завершении процесса вводят в испаритель хроматографа аликвоту парогазовой фазы объемом 2 см³ и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.

При использовании дозатора равновесного пара время выхода сероуглерода увеличивается за счет увеличения мертвого объема хроматографического системы, что необходимо учесть при анализе результатов.

Получают уравнение линейной регрессии:

y_t - внесенные в виалу количества альтакса/каптакса (0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мкг) при парофазном анализе, мкг;

x_t - отклик детектора, оцененный по градуировочной характеристике (п. 8.6), построенной на основе анализа градуировочных растворов сероуглерода в бензоле (содержание сероуглерода в хроматографируемом объеме пробы мкг/мм³);

K - коэффициент пересчета <3>.

--------------------------------

<3> При анализе веществ на детекторе равновесного пара одна молекула альтакса гидролизуется с образованием 2 молекул сероуглерода, а каптакса - с образованием одной, таким образом, коэффициент пересчета K_{альтакса} примерно в два раза больше K_{каптакса}.

8.8. Подготовка и хранение пробы воздушной среды для анализа.

При отборе проб модельной воздушной среды из испытательных камер следует руководствоваться методическими документами <4>.

--------------------------------

<4> Методические указания "Токсиколого-гигиенические исследования полимерных материалов и изделий из них, предназначенных для использования в средствах индивидуальной защиты", утвержденные Минздравом СССР 6 июля 1988 г.

Отбор проб производят с помощью пробоотборного устройства, обеспечивающего расход воздуха 1,0 дм³/мин. Воздух с объемным расходом 1,0 дм³/мин аспирируют через пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для определения веществ на уровне предела обнаружения (0,006 мг/м³) необходимо отобрать не менее 17 дм³ воздуха.

После отбора пробы воздуха экспонированные трубки отсоединяют от пробоотборника, герметизируют заглушками и помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре (2 - 6) °C не более 3 дней.

Для исследования модельной воздушной среды на содержание альтакса и каптакса, мигрирующих из резины или резинотканевых материалов, рекомендуется использовать камеры объемом не менее 0,15 м³, изготовленные из металла или стекла.

Камера должна быть снабжена системами отбора проб, регулирования относительной влажности и температуры воздуха в условиях непрерывной герметизации материала или кратном воздухообмене.

Перед началом опыта внутренние поверхности испытательной камеры промывают теплым 0,5%-м раствором бикарбоната натрия (п. 7.4), затем этиловым спиртом, горячей (60 - 70 °C) дистиллированной водой и просушивают. Перед закладкой в камеру испытуемого образца проверяют чистоту воздуха в камере, отобрав пробу воздуха из герметизированной в течение 24 ч пустой камеры и проведя его анализ на содержание альтакса и каптакса.

Перед загрузкой в камеру поверхность испытуемых образцов тщательно очищают от посторонних загрязнений промыванием теплой (40 - 50 °C) водой и вытирают насухо. Запрещается применять в качестве моющих средств органические растворители.

Образцы средств индивидуальной защиты (далее - СИЗ) размещают внутри камеры свободно, не накладывая друг на друга, избегая их соприкосновения с нагреваемой поверхностью. Образцы подвешивают или закрепляют. Изделие, отдельные узлы СИЗ рекомендуется подвергать санитарно-химическому исследованию в готовом виде.

При исследованиях модельной воздушной среды на содержание анализируемых компонентов, мигрирующих из резины или резинотканевых материалов, отбор проб осуществляется через 6 часов эксплуатации материала (изделия) (продолжительность рабочей смены во вредных условиях труда).

Для сравнительной санитарно-химической оценки газовыделений некоторых полимерных материалов (в том числе резины) рекомендуется сокращать продолжительность эксперимента до нескольких часов с одновременным повышением температуры их термостатирования в испытательной камере до 60 - 70 °C.

При оценке конкретных материалов (изделий) температура в испытательной камере, относительная влажность воздуха, насыщенность материалом моделируемой воздушной среды (отношение поверхности или веса материала (изделия) к объему воздуха) определяются реальными условиями эксплуатации исследуемого материала (изделия) в СИЗ, учитывающих тип СИЗ, диапазон "рабочих" температур, продолжительность эксплуатации и т.д. <5>.

--------------------------------

<5> Методические указания "Токсиколого-гигиенические исследования полимерных материалов и изделий из них, предназначенных для использования в средствах индивидуальной защиты", утвержденные Минздравом СССР 6 июля 1988 г.

Допустимые показатели микроклимата на рабочих местах всех видов производственных помещений <6> могут служить основанием при выборе критических условий для моделирования воздушной среды в испытательной камере.

--------------------------------

<6> СанПин 2.2.4.548-96 "Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений".

Количество параллельных исследований для одного образца должно быть не менее двух.

9.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <7>. Отбор пробы производят с помощью пробоотборного устройства, обеспечивающего расход воздуха по двум каналам 1,0 дм³/мин. Воздух с объемным расходом 1,0 дм³/мин аспирируют через пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для определения веществ на уровне предела обнаружения 0,006 мг/м³) необходимо отобрать не менее 17 дм³ воздуха. Экспонированные трубки, герметизированные заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре (2 - 6) °C не более 3 дней.

--------------------------------

<7> При отборе проб модельной воздушной среды из испытательных камер следует руководствоваться методическими указаниями "Токсиколого-гигиенические исследования полимерных материалов и изделий из них, предназначенных для использования в средствах индивидуальной защиты", утвержденные Минздравом СССР 6 июля 1988 г.

10.1. Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 100 см³, заливают 10 см³ смеси ацетон - дихлорметан (соотношение по объему 4 : 1), помещают на ультразвуковую баню на 15 минут. Растворитель сливают в колбу для упаривания объемом 10 см³, фильтруя через тампон из стекловаты, помещенный в носик химической воронки, и дробно упаривают досуха при температуре 35 °C. Сорбент еще дважды обрабатывают новыми порциями смеси ацетон - дихлорметан (соотношение по объему 4 : 1) по 10 см³, выдерживая на ультразвуковой бане по 10 минут и упаривая досуха при температуре 35 °C.

В колбу для упаривания добавляют 0,1 см³ смесь ацетон - 0,75 М раствор гидроксида натрия (соотношение 2 : 3, по объему (п. 8.2), выдерживают на ультразвуковой бане 10 минут при температуре 40 °C, после чего добавляют 5 см³ 0,75 М раствора гидроксида натрия, обмывают стенки колбы и переносят в стеклянную виалу вместимостью 20 см³.

Вносят 5,0 см³ солянокислого раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5% (приготовленного по п. 8.3). Подкисляют раствор соляной кислотой до кислой реакции (pH ~ 1, контроль по индикаторной бумаге). Виалы закрывают герметичными алюминиевыми крышками с фторопластовыми самоуплотняющимися прокладками способом обжима и помещают на 30 минут в термостат дозатора равновесного пара (температура 80 °C). По завершении процесса вводят в испаритель хроматографа аликвоту парогазовой фазы объемом 2 см³ и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь которых больше, чем площадь пика градуировочного раствора сероуглерода в бензоле, анализ повторяют, уменьшая аликвоту раствора в виале, доводя количество 0,75 М раствора гидроксида натрия до 5 см³.

10.2. Условия хроматографирования:

- хроматограф газовый, оснащенный пламенно-фотометрическим детектором, специфичным на серу, дозатором автоматическим жидкостным (ДАЖ) и дозатором равновесного пара;

- хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, с нанесенной неподвижной фазой 14%-циано-пропилфенил-86%-метил-полисилоксан, толщина пленки сорбента 0,25 мкм;

- температура термостата колонки 40 °C;

- температура испарителя 120 °C;

- температура детектора 150 °C;

- температура термостата дозатора равновесного пара 80 °C; температура крана-дозатора 120 °C (при работе с дозатором равновесного пара);

- давление газа носителя (азот) 70 кПа;

- скорость газа в колонке 38,6 см/с;

- деление потока 1:15;

- расход водорода 90 см³/мин;

- расход воздуха 40 см³/мин.

11.1. Содержание альтакса или каптакса в воздухе (X, мг/м³) рассчитывают по формуле:

X - содержание альтакса или каптакса в воздухе, мг/м³;

A - концентрация сероуглерода в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг/см³;

B - хроматографируемый объем градуировочного раствора сероуглерода в бензоле при построении градуировочной характеристики, мм³;

V - объем отобранного воздуха, дм³;

K - коэффициент пересчета концентрации сероуглерода, найденной по градуировочной характеристике, построенной на основе анализа градуировочных растворов сероуглерода в бензоле, на содержание альтакса/каптакса в пробе при парофазном анализе.

12.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

X₁, X₂ - результаты параллельных определений, мг/м³;

r - значение предела повторяемости (табл. 3.1), при этом (приведен в табл. 3.1).

При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

13.1. Результат анализа представляют в виде:

- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м³;

- граница абсолютной погрешности, мг/м³;

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание альтакса/каптакса в воздушной среде менее 0,006 мг/м³ при отборе 17 дм³ воздуха".

14.1. Организация контроля качества результатов измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6).

14.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки C_д должна удовлетворять условию:

- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м³, при этом:

- граница абсолютной погрешности, мг/м³;

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

, , C_д - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно (мг/м³).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле (табл. 3.1):

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

1. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

2. ГОСТ 1770 (ИСО 1042, ИСО 4788) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

3. ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

4. ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

5. ГОСТ 28498 "Термометры жидкостные стеклянные общие технические требования. Методы испытаний".

6. ГОСТ 9293 (ИСО 2435) "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".

7. ГОСТ 6709 "Вода дистиллированная. Технические условия".

8. ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия.

9. ГОСТ 5955 "Реактивы. Бензол. Технические условия".

10. ГОСТ 4221 "Калий углекислый. Технические условия".

11. ГОСТ 3118 (СТ СЭВ 4276) "Реактивы. Кислота соляная. Технические условия".

12. ГОСТ 4201 "Натрий углекислый кислый. Технические условия".

13. ГОСТ 9968 "Метилен хлористый технический. Технические условия".

14. ГОСТ 4328 "Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия".

15. ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".

16. ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

17. ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ)". Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

18. ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".

19. ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

20. ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы (ССОП). Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".

21. ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

22. Методические указания "Токсиколого-гигиенические исследования полимерных материалов и изделий из них, предназначенных для использования в средствах индивидуальной защиты" утвержденные Минздравом СССР 06 июля 1988 г.