"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций триэтилбензиламмония хлористого (ТЭБАХ) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6012-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

ТЭБАХ - светло-кремовый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, этаноле. Температура плавления от 180 до 183 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ТЭБАХ слабо раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциатива ТЭБАХ с бромкрезоловым зеленым при 420 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ТЭБАХ в анализируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения ТЭБАХ в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают соли четырехзамещенного аммония и третичные амины.

Суммарная погрешность не превышает 16%.

Время выполнения измерения 25 мин., включая отбор проб.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Триэтилбензиламмоний хлористый (ТЭБАХ). ТУ 6-09-05-542-76.

Стандартный раствор с концентрацией ТЭБАХ 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г ТЭБАХ в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,1% раствор в 20% этиловом спирте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте не более суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение одного часа) готовят согласно таблице 61.

В делительные воронки помещают подготовленные градуировочные растворы, прибавляют 0,5 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракты сливают в пробирки с притертыми пробками.

Измеряют величину оптической плотности полученных растворов при 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТЭБАХ в градуировочных растворах, мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и растворяют пробу при перемешивании в течение 3 мин. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, прибавляют 0,5 мл раствора бромкрезолового зеленого и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой.

Степень десорбции вещества с фильтра 95%.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания ТЭБАХ в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ТЭБАХ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ТЭБАХ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: