"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-метил-1,3-диоксолана (ацеталя) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5985-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

2-метил-1,3-диоксолан (ацеталь) - прозрачная жидкость, бесцветная или слабо-желтого цвета, хорошо растворимая в воде. Т кип. 81 - 82 °C, плотность 0,9795 г/куб. см. Летучесть при 20 °C - 293000 мг/куб. м.

В воздухе находится в виде паров.

По характеру токсикологического действия 2-метил-1,3-диоксолан является наркотиком. Влияет преимущественно на центральную нервную систему, печень и почки. В больших концентрациях оказывает местное раздражающее действие. Не обладает выраженными кумулятивными свойствами. Класс опасности IV.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб - без концентрирования.

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 2 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1 - 100 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие в воздухе других виниловых эфиров.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 - 20 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1 м и диаметром 3 - 4 мм.

Линейка измерительная, металлическая, ГОСТ 427-25.

Лупа измерительная ЛИ-1-10, ГОСТ 25706-83.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, МРТУ 2.833-106.

Весы лабораторные аналитические, ВЛА-200, ГОСТ 24104-80.

Весы технические ВЛКТ-500м.

Шприцы, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 5 куб. см.

Газовые пипетки вместимостью 250 куб. см.

Вакуумный насос ВН-461.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шкаф сушильный, ГОСТ 16531. 409-72.

Термометр лабораторный, стеклянный, ГОСТ 1659-71.

Баня песочная.

Стеклоткань или стекловолокно.

Бутыль стеклянная вместимостью 18,22 куб. дм.

Колба КП-250, ГОСТ 25336-82.

Стакан НН-100, ГОСТ 25336-83.

Цилиндр 1-50, ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВП-2-200, ГОСТ 25336-82.

2-метил-1,3-диоксолан, ТУ 6-01-13-10-84.

Твердый носитель динохром II, фракция 0,25 - 0,31 мм.

Жидкая фаза: полиэтиленгликоль (ПЭГ-20000).

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Газ-носитель - аргон, ГОСТ 10157-73.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Воздух сжатый СТП 13-10-84.

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 250 куб. см. Протягивают десятикратный объем воздуха. Пипетки закрывают заглушками.

Подготовка носителя динохрома II сводится к просушиванию в сушильном шкафу при 150 - 160 °C в течение 5 - 6 часов. Массу носителя, необходимую для заполнения колонки, рассчитывают по формуле:

где:

d - диаметр колонки, см;

l - длина колонки, см;

j - насыпная плотность носителя, г/куб. см.

Необходимое количество неподвижной фазы (5% от массы навески носителя) взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 куб. см, затем растворяют в соответствующем растворителе. Колбу оставляют на 2 - 3 часа под тягой, осторожно перемешивая. По истечении указанного времени носитель переносят в фарфоровую чашку и испаряют растворитель на песочной бане. Затем носитель необходимо досушить в сушильном шкафу при температуре на 10 - 20 °C выше температуры кипения растворителя до полного удаления запаха.

Предварительно промытые органическими растворителями и высушенные колонки заполняют сорбентом с помощью вакуумного насоса. Слой насадки в колонках закрепляют тампонами из стекловолокна или стекловаты.

Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, кондиционируют газом-носителем в течение 8 - 12 часов при температуре 180 °C. Затем подсоединяют к детекторам, выводя хроматограф на режим работы.

Условия выполнения измерений на хроматографе:

Калибровка хроматографа осуществляется методом абсолютной калибровки, то есть в построении графической зависимости площади пика от массовой концентрации вещества в хроматографируемой пробе. Выполнение измерения по этому методу включает хроматографирование приготовленных искусственных газообразных смесей 2-метил-1,3-диоксолана и построение калибровочного графика в координатах S - C.

В чистую отвакуумированную бутыль вводят микрошприцем МШ-10 около 2 куб. см жидкого 2-метил-1,3-диоксолана, массовая доля которого должна быть не ниже 85%. По истечении суток, когда введенный в бутыль 2-метил-1,3-диоксолан полностью испарится, емкость необходимо подсоединить к линии чистого воздуха и, разбавляя им испарившееся вещество, создать в бутыли давление, равное атмосферному. Затем бутыль отсоединить от установки, приготовленную смесь хорошо перемешать и сразу же в количестве 2 см вводить в дозатор хроматографа.

Массовую концентрацию 2-метил-1,3-диоксолана в приготовленной искусственной смеси рассчитывать по формуле:

Чтобы построить калибровочный график зависимости площади пика 2-метил-1,3-диоксолана от величины его массовой концентрации, нужно приготовить и прохроматографировать по пять раз, изменяя при этом объем смеси, вводимой в дозатор, от 0,25 до 2 куб. см. Дозу 2 см принять за рабочую.

За результат измерения площади пика 2-метил-1,3-диоксолана принимать среднее арифметическое пяти параллельных определений.

Уравнение линейного калибровочного графика рассчитывать по формуле:

С - массовая концентрация 2-метил-1,3-диоксолана в искусственной смеси, мг/куб. м;

S - площадь пика 2-метил-1,3-диоксолана, кв. см.

Строят график зависимости площади пика 2-метил-1,3-диоксолана от величины концентрации.

Концентрацию 2-метил-1,3-диоксолана "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле: