"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 5-(1-метилбутил)-5-этилбарбитурата натрия (тиопентал-натрия) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5984-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Тиопентал-Na - сухая пористая масса желтоватого или желтовато-зеленоватого цвета со своеобразным запахом. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, растворим в NaOH, практически нерастворим в бензоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Тиопентал-Na относится к высокоопасным веществам, оказывает местное раздражающее действие на кожу. При подостром отравлении оказывает токсическое действие на кровь, почки, печень. Выраженными кумулятивными свойствами не обладает.

ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м.

Определение основано на экстракционно-фотометрическом измерении окрашенного продукта при взаимодействии производных барбитуровой кислоты с реактивом Фелинга (Реакция Цвиккера) при 400 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 50 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/куб. м (при отборе 330 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,8 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 32 мин.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтр АФА-ВП-10.

Спектрофотометр СФ-26 или подобного типа.

Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.

Весы аналитические, ГОСТ 24104-80.

Тиопентал-Na, ГФ X, ст. 677.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл тиопентала-Na готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Растворы готовят перед употреблением.

Реактив Фелинга состоит из двух растворов, приготовленных отдельно:

1 - 17,3 г сеньетовой соли и 6 г едкого натра растворяют в 50 мл воды;

2 - 3,5 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в 50 мл воды.

Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Готовят раствор перед употреблением. Для анализа используют реактив, разбавленный водой в 10 раз.

Смесь пиперидина с хлороформом 1:9.

Пиперидин, ГУ 6-09-3673-74.

Хлороформ, ГФ X, ст. 161.

Воздух с объемным расходом 25 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 330 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 дней.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 минут) готовят согласно таблице 34.

В делительную воронку помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора N 2, затем последовательно приливают по 0,2 мл смеси пиперидина с хлороформом и реактива Фелинга, содержимое перемешивают и экстрагируют 2,5 мл хлороформа в течение 1 мин., повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку, доводят объем до 5 мл хлороформом и перемешивают.

Измеряют величину оптической плотности полученного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.

Строят градуировочный график в координатах: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиопентала-Na в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 5 мл воды, взбалтывают в течение 5 минут, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Полученный раствор помещают в делительную воронку и, последовательно прибавив к нему по 0,2 мл смеси и реактива Фелинга, экстрагируют 2,5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракцию проводят дважды. Экстракты сливают в мерную пробирку, доводят объем до 5 мл хлороформом и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение концентрации тиопентала-Na в мг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию тиопентала-Na "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: