"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций N,N1-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5954-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ - 10 мг/куб. м.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м.

Измерению практически не мешают альдегиды, органические кислоты, низкомолекулярные спирты, ацетон, глицерин. Мешают определению фенол, высшие спирты, некоторые кетоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает 9,2%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,08%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ - 64-1-862-82.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.

Плитка электрическая.

Сушильный шкаф, ТУ 64-121411-76.

Фильтр обеззоленный, МРТУ 6-09-2411-65.

Воронка фильтрующая, ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС, ГОСТ 25336-82.

Сетка асбестовая.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, ч., 10-процентный водный раствор. Раствор устойчив в течение 2 - 3 дней при хранении в склянке из темного стекла.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы в течение суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 15.

К каждому градуировочному раствору добавляют по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, по 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, доводят в мерной колбе на 50 мл до метки дистиллированной водой.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в области длин волн 590 - 625 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды, помещают стакан на кипящую водяную баню и выдерживают фильтр в растворе при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5 - 7 минут. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры, отбирают пипеткой 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 4 мл дистиллированной воды, затем все необходимые реактивы и проводят все операции, как и для градуировочных растворов.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.

где:

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - аликвота пробы, взятая для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: