"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций лямбда-бутиролактона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5950-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Лямбда-бутиролактон - маслянистая жидкость желтоватого цвета с характерным запахом. Легко растворим в органических растворителях, в воде гидролизуется, плотность - 1,3 г/куб. см при 20 °C, Т пл. - 42 °C, Т кип. - 204 °C.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе 2 мг/куб. м.

Определение основано на реакции взаимодействия лямбда-бутиролактона с гидроксиламина гидрохлоридом в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 540 нм.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения лямбда-бутиролактона в фотометрируемом объеме пробы 120 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 минут.

Метод селективен в условиях производства.

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл.

Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 19908-80.

1. Лямбда-бутиролактон, ТУ 6-09-3610-79.

2. Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, ч.д.а., 4 н водный раствор.

3. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.

4. Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 4 н водный раствор.

5. Железа (III) хлорид, ГОСТ 4147-74, ч., 10% водный раствор.

Стандартный раствор лямбда-бутиролактона N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли лямбда-бутиролактона, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл. Используется свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор лямбда-бутиролактона N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Используется свежеприготовленный раствор.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через два последовательно соединеннных поглотительных прибора Рыхтера, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.

Во все растворы прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина и 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия.

Через 10 минут прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10-процентного раствора хлорида железа (III) и перемешивают.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 540 нм.

Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего лямбда-бутиролактона.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Содержимое поглотительных приборов объединяют. Для анализа берут 8 мл поглотительного раствора, прибавляют 0,5 мл 4 н раствора гидроксиламина, 0,5 мл 4 н раствора гидроксида натрия и перемешивают.

Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 0,5 мл 4 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10% раствора хлорида железа (III), перемешивают. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания препарата в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию лямбда-бутиролактона "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание лямбда-бутиролактона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл:

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: