"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бората бария в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5946-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Борат бария - порошкообразное вещество белого цвета. Т пл. = 870 °C, Т обезвоживания - 670 °C. Растворимость в воде - 0,5 г/100 мл, хорошо растворяется в кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Борат бария относится к веществам IV класса токсичности, способен вызывать как острые, так и хронические отравления (II класс опасности).

ПДК бората бария в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса бората с 1, 2, 5, 8-тетраоксиантрахиноном (хинализарином) в кислой среде и последующем фотометрировании его при длине волны 620 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-БП-20.

Нижний предел измерения содержания бора в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения бората бария в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 700 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению не мешает барий, мешают алюминий и цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Кислота борная, ГОСТ 9658-75, х.ч.

Основной стандартный раствор с концентрацией бора 100 мкг/мл готовят растворением 0,0572 г перекристаллизованной борной кислоты в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. При хранении в полиэтиленовой посуде устойчив в течение двух недель.

Стандартный раствор с концентрацией бора 10 мкг/мл готовят разбавлением основного раствора дистиллированной водой в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч. и 0,1 М раствор.

Кислота серная, разбавленная 9:1 (по объему).

1,2,5,8-тетраоксиантрахинон (хинализарин), ТУ 6-09-07-973-77, ч.д.а., 0,01-процентный раствор. Готовят растворением 0,01 г хинализарина в 100 мл серной кислоты (9:1).

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры АФА-ВП-20.

Фильтры безвольные "синяя лента".

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 700 л воздуха. Пробы можно хранить длительное время.

Градуировочные растворы готовят в пробирках согласно таблице 7.

Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 4,5 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивают и после охлаждения добавляют 0,4 мл раствора хинализарина. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны равной 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в стакан емкостью 50 мл, обрабатывают дважды (по 5 - 7 мл) соляной кислотой (1:1) при нагревании.

Добавляют к раствору 5 мл 0,1 М серной кислоты и нагревают до полного осаждения сульфата бария. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в сухую коническую колбу и 0,5 мл фильтрата берут на анализ. Добавляют 4,5 мл концентрированной серной кислоты и 0,4 мл раствора хинализарина (после охлаждения раствора) и фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания бора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию бората бария в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

к - коэффициент пересчета на борат бария, равный 6,70;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: