"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бромгидрата пиридина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5948-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Бромгидрат пиридина - кристаллический порошок белого цвета. Растворим в воде, этаноле, хлороформе. Нерастворим в эфире. Температура плавления 213 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.

ОБУВ в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов бромгидрата пиридина при длине волны 256 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м.

Измерению не мешает бромистоводородная кислота. Мешающее влияние пиридина устраняется в процессе отбора пробы.

Суммарная погрешность не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20.

Фильтродержатели.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.

Термостат лабораторный от 0 до 150 °C, ГОСТ 215-73.

Водяная баня с контактным термометром.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 1 или N 2.

Насос водоструйный.

Спирт этиловый, ректификат, 95°, ГОСТ 10749-72.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Эфир диэтиловый медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-74.

Стандартный образец бромгидрата пиридина. В стакан вместимостью 100 - 150 мл помещают 10 г промышленного образца бромгидрата пиридина и для удаления примеси пиридина промывают 3-мя порциями по 40 - 50 мл горячего толуола. После каждой промывки раствор с осадком отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и фильтрат отбрасывают. После последней толуольной промывки осадок оставляют на воронке и промывают 2 - 3 порциями по 10 мл эфира, также отбрасывая фильтрат. Полученный осадок слегка подсушивают на воздухе, переносят в стакан и перекристаллизовывают из этилового спирта. Используют возможно малые количества спирта, добавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления каждой порции содержимое стакана нагревают в водяной бане до кипения. Так поступают до тех пор, пока все находящееся в стакане вещество не перейдет при нагревании в раствор. Если раствор содержит механические примеси, его отфильтровывают через воронку для горячего фильтрования, используя в качестве приемника стакан. Стакан с раствором быстро охлаждают, помещая его в кристаллизатор с холодной водой. При необходимости для ускорения процесса кристаллизации можно потереть стеклянной палочкой изнутри о стенку сосуда. Выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и осадок на воронке промывают 10 мл эфира. Отсасывание ведут до прекращения выделения капель жидкости на кончике воронки. Кристаллы выкладывают на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, распределяя ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 40 - 50 °C 10 - 12 часов до постоянного веса. Хранят над безводным хлористым кальцием.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией бромгидрата пиридина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг препарата в дистиллированной воде в колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией бромгидрата пиридина 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 4 часа.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют на фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Пробы воздуха необходимо анализировать в день отбора.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 256 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Растворы шкалы устойчивы 4 часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах в мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл воды и выдерживают в водяной бане при 40 - 50 °C, периодически энергично перемешивая. Затем растворы фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение концентрации бромгидрата пиридина в мкг в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Степень десорбции вещества с фильтра 97%.

Концентрацию бромгидрата пиридина "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание бромгидрата пиридина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: