"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций канамицина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5974-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Представляет собой комплекс антибиотиков канамицина А, В, С, основным из которых является канамицин А (90%).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет дигидролютидинового производного, образующегося в результате конденсации аминогруппы молекулы канамицина с ацетил-ацетоном и формальдегидом при 343 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие стрептомицина. Мешает присутствие гентамицина, мономицина, сизомицина, неомицина, амикацина, тобрамицина, апрамицина.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время проведения измерения, включая отбор проб, 60 минут.

Спектрофотометр.

pH-метр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72-0577.

Водяная баня.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.

Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.

Насос водоструйный.

Канамицин.

Ацетил-ацетон, ГОСТ 10259-78, ч.д.а., перегнанный при 135,5 - 138 °С.

Формалин, ГОСТ 1625-75, 30% раствор в воде.

Кислота фосфорная, конц., ГОСТ 5653-75, х.ч.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75, ч.д.а.

Смесь фосфорной, уксусной и борной кислот (раствор А) готовят в мерной колбе на 1000 мл, помещая последовательно такие количества перечисленных кислот, чтобы содержание каждой составляло 0,2 М концентрацию, и доводят до метки водой.

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч., 1,0 М раствор (раствор Б).

Буферная смесь pH 2,56, готовят смешивая 1000 мл раствора А с 150 мл раствора Б.

Реактив С: к 50 мл буферной смеси добавляют 4,0 мл ацетилацетона, 10,0 мл раствора формальдегида, перемешивают, доводят до 150 мл буферной смесью. Устойчив 7 дней.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией канамицина 50 мкг/мл готовят растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Раствор устойчив 2 недели.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.

Градуировочные растворы (устойчивы 2 часа) готовят согласно таблице 29.

Во все пробирки шкалы добавляют по 2,5 мл реактива С и нагревают в кипящей водяной бане 15 минут, охлаждают при комнатной температуре. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность растворов при длине волны 343 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают при перемешивании 15 - 20 минут. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное измерение содержания канамицина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию канамицина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание канамицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл:

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: