"МУК 4.1.0.443-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций модификатора РУ методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Модификатор РУ (резотропин) - порошок бледно-розового цвета. Растворим в этиловом спирте. Растворимость в воде - 9%. Плотность - 1,3 г/куб. см. Массовая доля модификатора РУ - 97 - 98%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на хроматографическом выделении модификатора РУ в тонком слое сорбента в системе ацетон - бензол - эфир (2:7:1) с последующим проявлением хроматограмм 0,9% раствором марганцевокислого кальция.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 1 ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора N 1.

Стандартные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают дважды 10 мл этилового спирта на 4 - 5 мин. Экстракты объединяют и упаривают до 1 мл. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.

На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы модификатора, содержащие 1, 2, 3, 5 и 10 мкг вещества. Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для хроматографии предварительно насыщенной в течение 30 мин. системой: бензо - ацетон - эфир в соотношении 7:2:1. Край пластинки должен погружаться в растворитель не более чем на 0,5 см.

После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения раствора. Для проявления пятен пластинку опрыскивают проявляющим раствором. Исследуемое вещество проявляется в виде пятен на розовом фоне. Окраска устойчива в течение нескольких минут.

Определение производят путем сравнения площади пятен с наиболее близкой к ней величине площади стандартов.

Концентрацию модификатора РУ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Узбекским НИИ ГТ и ПЗ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: