"МУК 4.1.255-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций метилового спирта с применением для отбора пассивных дозиметров в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

--------------------------------

<*> Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров.

Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч.

Стандартный раствор метилового спирта N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток.

Стандартный раствор метилового спирта N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.

Срок хранения проб при температуре 0 °С - 3 суток.

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем-порапаком-Q с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 ч, после чего прибор готов к работе.

Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 дистиллированной водой.

1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе.

Концентрацию метилового спирта (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

М - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;

V - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 куб. см/мин. Эта величина определена при скорости движения воздуха > 0,2 м/ с;

t - время экспозиции дозиметра, мин.;

d - степень десорбции метанола - 0,9.

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: