"МУК 4.1.0.442-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 171,15.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 127,10.

В воздухе находятся в виде аэрозолей.

Обладают общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола - от 0,5 до 8 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие аденозинтрифосфата, 2-метилимидазола, мешает присутствие этадена.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °С.

0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,986 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

0,067 М раствор калийфосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

0,067 М фосфатный буфер (рН 6,4) готовят, смешивая 262 мл 0,067 М раствора динатрийфосфата и 738 мл 0,067 М раствора калийфосфата.

0,01 М фосфатный буфер (рН 6,4) готовят соответствующим разбавлением 0,067 М фосфатного буфера (рН 6,4) дистиллированной водой.

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола по 100 мкг/мл каждого готовят растворением смеси 0,01 г метронидазола и 0,01 и 2-метил-4(5)-нитроимидазола в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола по 20 мкг/мл каждый готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

Растворы устойчивы в течение суток.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 0,8 мкг метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола из стандартного раствора N 2.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания метронидазола или 2-метил-4(5)-нитроимидазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг) соответственно.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной крышкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 97,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тем же элюентам, что и при построении градуировочных графиков.

Количественное определение содержания метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Концентрацию метронидазола и 2-метил-4(5)-нитроимидазола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание метронидазола или 2-метил-4(5)-нитроимидазола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: