"МУК 4.1.246-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 6-метилпипеколиновой кислоты гидрохлорида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе МППК находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.

Определение основано на экстракции МППК метанольным раствором гидроксида калия, превращении МППК в метиловый эфир и последующем определении концентрации МППК методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемой пробе (1 мкл) - 5 нг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет 0,2 - 50 мг/куб. м.

Погрешность определения +/- 133%.

Определению не мешают 2,6-диметилпиридин, пиридин-2,6-ди-карбоновая кислота, 2,6-диметилпипиридин, пипиридин-2,6-ди-карбоновая кислота.

Длительность анализа, включая отбор проб, - 90 мин.

Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг вещества в 500 мл метанола.

Срок хранения - неделя.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

Разбавлением основного раствора МППК готовят 6 калибровочных растворов с концентрациями 5, 10, 20, 40, 80, 100 мкг/мл.

Непосредственно перед подготовкой образцов МППК для анализа готовят рабочий раствор гидроксида калия путем разбавления исходного раствора КОН в 10 раз метанолом.

Срок хранения раствора - не более суток.

Образцы МППК для калибровки готовят следующим образом. В флакон с завинчивающейся крышкой помещают 1 мл градуировочного раствора с необходимой концентрацией и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. К полученному остатку приливают 0,2 мл метанола и 1 мл раствора диазометана в эфир, закрывают крышкой и встряхивают. Затем смесь выдерживают 15 мин. и растворитель удаляют в потоке аргона при 40 - 45 °С. К остатку прибавляют 1 мл метанола и образцы анализируют на газовом хроматографе.

Срок хранения образцов - не более суток.

Калибровку газового хроматографа с помощью приготовленных калибровочных образцов проводят при следующих условиях анализа:

Измеряемым параметром служит площадь хроматографического пика.

На основании полученных данных строят калибровочный график в координатах: концентрация МППК в растворе (мкг/мл) - площадь хроматографического пика (кв. мм).

Градуировку проводят не реже 1 раза в неделю.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

Срок хранения отобранной пробы - 3 суток.

Для определения массовой концентрации МППК фильтр режут на мелкие кусочки, помещают в флакон на 5 мл, добавляют 0,26 мл раствора гидроксида калия и полностью заливают метанолом. Затем крышку завинчивают и встряхивают 10 - 15 мин. Отбирают 1 мл раствора и помещают во флакон на 1 мл и растворитель удаляют в потоке аргона при температуре 40 - 45 °С. Степень извлечения МППК с фильтра - 0,83 +/- 2,11.

Далее подготовленные т.о. образцы анализируют, как описано в процедуре выполнения градуировки.

Определение повторяют 3 - 5 раз и полученные значения усредняют.

Разброс данных при повторных измерениях не должен быть более 5%.

Массовую концентрацию МППК (С) в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

где:

а - концентрация МППК в экстракте из фильтра, определенная с помощью калибровочного графика, мкг/мл;

V - объем пробы воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

В - степень извлечения МППК из фильтра (В = 0,83).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: