"МУК 4.1.0.314-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации октилметакрилата в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Октилметакрилат - бесцветная прозрачная жидкость, , плотность 0,88003 г/см3, хорошо растворим в бензоле, толуоле, циклогексане, этаноле, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде паров.

Относится к IV классу опасности. Является наркотиком. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает конъюнктивит слабой силы.

ПДК в воздухе - 30 мг/м3.

Определение основано на уменьшении растворимости октилметакрилата при разбавлении его уксусного раствора водой и фототурбидиметрическом измерении степени мутности раствора при .

Отбор пробы проводят с концентрированием в раствор уксусной кислоты с этанолом.

Нижний предел содержания октилметакрилата в объеме анализируемого раствора - 100 мкг.

Нижний предел измерения октилметакрилата в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 10 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций октилметакрилата от 10 до 90 мг/м3.

Измерению не мешают метилметакрилат и бензол. Октанол не оказывает влияния на концентрации, не превышающие 60 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 13%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией октилметакрилата 10 мг/мл готовят растворением 0,5 г октилметакрилата в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Рассчитывают концентрацию октилметакрилата в мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией октилметакрилата 1 мг/мл готовят разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора N 1 в 10 раз. Используют в течение суток.

Воздух с объемным расходом 0,7 мл/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Отобранная проба не подлежит хранению и анализируется тотчас после отбора.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в пробирках вместимостью 15 см3.

В каждую из пробирок с градуировочным раствором добавляют (с интервалом 3 - 5 мин) до 12 мл дистиллированной воды, перемешивают и помещают в термостат с температурой (18 +/- 2) °C на 10 мин. Термостатом можно не пользоваться, если температура помещения укладывается в указанный диапазон. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему октилметакрилат.

Каждый из градуировочных растворов готовят не менее 3 раз и для построения градуировочного графика берут среднее значение оптической плотности из полученных величин.

Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания октилметакрилата в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся октилметакрилат со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши.

Раствор из поглотителя переводят в пробирку вместимостью 15 мл, промывая поглотитель дистиллированной водой дважды по 5 мл, сливая промывные воды в ту же пробирку. Объем в пробирке доводят до 12 мл дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают при температуре (18 +/- 2) °C в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию октилметакрилата "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание октилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НПО "Ярсинтез", г. Ярославль.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.