"МУК 4.1.0.432-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кальция глицерофосфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ), - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Кальций Железа (окисного) глицерофосфат (кальций глицерофосфорнокислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Растворим в воде. Не растворим в спиртах, ацетоне. Хорошо растворим в разбавленных растворах минеральных кислот.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Определение основано на измерении абсорбции возбужденными атомами Са резонансного излучения с длиной волны 422,66 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания Са в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, соответственно глицерофосфата кальция - 2,62 мкг.

Нижний предел измерения глицерофосфата кальция в воздухе - 5,243 (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций глицерофосфата кальция в воздухе - от 5,243 до 20,97 мг/куб. м.

Определению мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию ионов Са на 3 - 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов Са 100 мкг/мл готовят растворением 0,025 г карбоната кальция в 0,1 Н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов Са 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 Н соляной кислотой.

Растворы устойчивы при хранении в темном сосуде в течение месяца.

Фильтры стекловолокнистые аналитические ТУ 8-ЮП-1-77.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в течение месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 422,66 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Са в анализируемом объеме пробы.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить после включения прибора, но не реже чем через 30 - 40 мин. непрерывной работы.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл 0,1 Н соляной кислоты и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%. 1 мл полученного раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Са в анализируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию (С) кальция глицерофосфата (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ионов Са в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

К - коэффициент пересчета, К = 5,243;

V - объем воздуха отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: