"МУК 4.1.0.503-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метилового эфира бензолсульфокислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Метиловый эфир бензолсульфокислоты представляет собой жидкость с температурой кипения - 250 °C. Плохо растворяется в воде. Хорошо растворяется в этиловом спирте и других спиртах, ацетоне.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора. Детектирование при 254 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотители.

Нижний предел измерения концентраций вещества в хроматографируемом растворе - 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.

Измерению не мешают бензолсульфокислота, бензол, толуол, фенол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Основной стандартный раствор метилового эфира с концентрацией бензолсульфокислоты 100 мкг/мл готовят растворением 10 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение 4 дней.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора, соединенных последовательно, заполненных 2 мл этилового спирта. Поглотительные приборы охлаждаются водой со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в пробирках с притертыми пробками в холодильнике в течение 3 дней.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора этанолом. Вводят 20 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации (мкг/мл). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Растворы из поглотительных приборов объединяют и 20 мкл вводят в колонку хроматографа с помощью микрошприца (2 раза по 10 мкл). Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Концентрацию вещества C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

а - концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).