"МУК 4.1.262-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 518,5.

Аморфный порошок серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При растирании электризуется. Мало растворим в 95% этаноле, практически не растворим в воде, хлороформе и эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество малотоксичное. Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 9 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1%-ного раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение суток.

Фильтры АФА-ВП-10.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10 - 15 мин., периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н NaOH.

Количественное определение концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: