"МУК 4.1.0.437-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций метилового эфира хризантемовой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе находится в виде паров.

Действует на нервную систему, способен проникать через кожу. III класс опасности.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на хлороформ.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 0,03 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5 мг/куб. м (при вводе 3 л воздуха).

Диапазон измерительных концентраций - от 5 до 80 мг/куб. м.

Измерению не мешают 2,5-диметилгексадиент-2,4-циклопропановая кислота, метанол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 24%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб воздуха, - 60 мин.

Стандартный раствор МЭХК N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл хлороформа и взвешивают. Добавляют 3 - 4 капли МЭХК и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки хлороформом. По разности весов определяют навеску МЭХК и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.

Срок хранения - 3 суток.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.

Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора со стеклянным пористым фильтром, содержащих 3 мл хлороформа, охлаждаемых смесью "вода - лед". Дня определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха. Срок хранения проб - не более 3 суток.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (3% SE-30 на хроматоне N-Super) и, не присоединяя к детектору, кондиционируют, продувая газом-носителем (азотом) при медленном подъеме температуры от 50 до 240 °С со скоростью нагрева 1 °С в минуту, и выдерживают при этой температуре 12 - 14 ч до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

Количественное определение МЭХК проводят методом абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных растворов с концентрацией от 5 до 80 мкг/мкл. Растворы устойчивы 12 ч. В испаритель хроматографа вводится 6 мкл исследуемого раствора через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ. Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества МЭХК в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя по 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Содержание поглотительных сосудов количественно переносят в пробирку с притертой пробкой, объем доводят до 3 мл. 6 мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество МЭХК (мкг).

Концентрацию метилового эфира хризантемовой кислоты (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем раствора пробы, мл;

в - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Институтом химической технологии и промышленной экологии, г. Рубежное.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: