"МУК 4.1.230-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2(пара-изобутилфенил)-пропионовой кислоты (ибупрофена) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная схема (не приводится).

М. м. 206,29

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Методика основана на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм 10%-ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты в этаноле и денситометрировании окрашенных зон.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и этанол.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 12,5 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, -2 ч.

Подвижный растворитель: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота (15:2, 5:1).

Проявляющий реактив: 10%-ный раствор фосфорно-молибденовой кислоты в этаноле.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,1000 г вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией ибупрофена 20 - 50 - 100 - 200 - 400 - 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанола стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл этанола при охлаждении (лед + вода).

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - сутки.

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Полученный раствор сливают в остродонную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрациями вещества от 20 до 500 мкг/мл (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин. и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: гексан-этилацетат - ледяная уксусная кислота (15:2, 5:1).

После того, как подвижный растворитель поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 °С на 15 мин., затем опрыскивают раствором фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают в сушильном шкафу при 120 °С 15 мин. Вещество проявляется в виде темно-синего пятна с Rf = 0,41 +/- 0,02. Окраска пятна устойчива в течение суток.

Количественное измерение содержания ибупрофена в пробе проводят путем измерения пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен ибупрофена измеряют на спекорде N 40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 794 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без ибупрофена. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

При использовании планиметра количество вещества (С) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

При использовании денситометра содержание ибупрофена в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию ибупрофена (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ибупрофена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: