"МУК 4.1.0.337-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации цианистого водорода в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Цианистый водород - бесцветная жидкость с запахом горького миндаля. Плотность 0,69 г/см3, , хорошо растворим в воде, органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров.

Цианистый водород вызывает паралич дыхания, проникает через кожу.

ПДК в воздухе - 0,3 мг/м3.

Определение основано на образовании роданида натрия при взаимодействии циановодородной кислоты с тетратионатом натрия и последующей реакцией с хлоридом железа.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительную жидкость.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,15 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м3.

Определению мешают уксусная кислота и девятикратное количество фтористого водорода.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 1 ч.

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл циановодорода готовят из стандартного образца роданид-иона разбавлением его 0,1 н раствором гидроксида натрия в 10 раз.

0,1 н раствор гидроксида натрия готовят из фиксанала 1 н раствора гидроксида натрия разбавлением его в 10 раз дистиллированной водой.

Натрия тетратионат готовят следующим образом. Измельчают 15 г тиосульфата натрия в ступке и смешивают с 9 г возогнанного кристаллического йода. К смеси прибавляют несколько капель воды и растирают до образования однородной массы. Затем прибавляют 10 - 15 мл этанола. Образовавшийся осадок тетратионата натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера и отмывают от остатков йода малыми порциями этанола. Препарат высушивают на воздухе, он имеет бледно-желтую окраску.

1%-ный раствор натрия тетратионата готовят растворением навески тетратионата (1 г) в колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде. Срок хранения 30 дней.

42 мл аммиака выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до 100 мл.

94 мл азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой до метки.

10 г хлорида железа растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера, заполненных по 6 мл каждый 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 ч.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, затем добавляют в каждую пробирку градуировочного раствора по 0,2 мл 10%-ного раствора аммиака, 1 мл 1%-ного раствора тетратионата натрия, растворы перемешивают, помещают на водяную баню при 50 - 55 °C (но не выше) на 5 мин. После охлаждения во все пробирки приливают по 1,5 мл 4 М раствора азотной кислоты, растворы вновь перемешивают и добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора хлорида железа.

После перемешивания растворов измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице). Устойчивость шкалы 10 - 15 мин.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Содержание поглотительных приборов переносят в мерные пробирки, доводят объем до 6 мл 0,1 н раствором гидроксида натрия. Для анализа берут 5 мл полученного раствора. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания вещества (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны а/о ВАМИ, г. Санкт-Петербург.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.