"МУК 4.1.0.441-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Полярографическое измерение концентраций метронидазола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

Метронидазол (1-бета-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно - в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с гетероциклом.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/куб. м.

Определению могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 - 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и перемешивают до полного растворения.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мг: 5 мл стандартного раствора N 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Стандартные растворы хранят в холодильнике в течение 7 дней.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

В подготовленную измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с таблицей и в течение 10 мин. пропускают инертный газ.

Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 - минус 0,5) В. Условия регистрации полярограмм:

Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.

Градуировочный график проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, приливают 25 мл диметилсульфоксида, встряхивают 2 - 3 мин. и фильтруют.

В подготовленную ячейку вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному графику.

Концентрацию препарата (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация метронидазола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

б - общий объем экстракта пробы с фильтра, мл;

р - коэффициент разведения пробы в полярографической ячейке;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ГНИТИАФ, г. Санкт-Петербург.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: