"МУК 4.1.0.338-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации Ц-эфира (циклогексилиден циануксусного эфира) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир) - бесцветная прозрачная жидкость. Не смешивается с водой. Растворим в толуоле, хлороформе, диоксане, ацетоне. при 9 мм рт. ст.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в диоксан.

Нижний предел измерения Ц-эфира в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения Ц-эфира в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций Ц-эфира в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.

Измерению не мешают: циклогексанон, циануксусная кислота и циануксусный эфир.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.

Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана путем ректификации.

Основную фракцию отбирают при температуре 102 °C (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °C.

Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл диоксана и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли Ц-эфира, взвешивают и доводят объем до метки диоксаном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию Ц-эфира (мг/мл).

Градуировочные растворы с содержанием Ц-эфира от 1 до 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы можно хранить в закрытых сосудах в течение 2 суток.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд, содержащий 6 мл диоксана. Во время отбора поглотительный сосуд охлаждают холодной водой при температуре 12 - 15 °C. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-ДМСS, обработанную Апиезоном L в количестве 15% от массы носителя. Колонку кондиционируют в течение 16 ч при 230 °C в токе газа-носителя при скорости 30 мл/мин.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.

Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл градуировочных растворов через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества Ц-эфира (мкг) в хроматографируемом объеме пробы.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.

1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф.

Концентрацию Ц-эфира "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание Ц-эфира в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.