"МУК 4.1.269-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хроматографическое измерение концентраций N-этил-N, бета-цианэтил-м-толуидина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 188.

N-этил-N, бета-цианэтил-м-толуидин (ЭЦЭМТ)

ЭЦЭМТ - жидкость, растворяется в этаноле, этилцеллозольве, диметилсульфоксиде; в воде не растворима.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ЭЦЭМТ является гематоксическим ядом, проникает в организм через неповрежденную кожу.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в этанол.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают N-этил-м-толуидин, 3,4-дихлорнитробензол и акрилонитрил.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 40 мин.

Стандартный раствор ЭЦЭМТ N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ЭЦЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этанолом и рассчитывают количество ЭЦЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.

Стандартный раствор ЭЦЭМТ N 2 с содержанием вещества 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 10 суток.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием ЭЦЭМТ - от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом, согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.

Вводят 1 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Пробу из фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстракт соединяют с пробой из поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50 - 55 °С упаривают до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводится в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию ЭЦЭМТ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество ЭЦЭМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: