"МУК 4.1.0.345-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Алюмокалиевые квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Мало растворимы в холодной воде (5,7% безводной соли при 20 °C) и хорошо - в горячей. При Т 92 °C алюмокалиевые квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Алюмоаммонийные квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Хорошо растворимы в воде (6,3% безводной соли при 20 °C), не растворимы в спиртах. При Т 93,5 °C алюмоаммонийные квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов с арсеназо-1. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м по алюминию (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций по алюминию от 1,0 до 60,0 мг/куб. м.

Определению алюминия не мешают: магний, хром (VI).

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 13%.

Время выполнения измерения, включая отбор, - 50 мин.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл алюминия готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной воды.

В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемой пробы, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты (рН раствора должно быть не ниже 4 - 5), по 1 мл 0,06%-ного раствора арсеназо-1 и по 3 мл 25%-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Объем всех анализируемых проб доводят до 10 мл дистиллированной водой и снова перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольной пробе, которую готовят одновременно и аналогично пробам. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Растворы устойчивы в течение 30 минут.

Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график.

Концентрацию алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание алюминия в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);

К - коэффициент пересчета содержания алюминия на алюмокалиевые (алюмоаммонийные) квасцы.

Для алюмокалиевых квасцов - К = 17,58, для алюмоаммонийных квасцов - К = 16,80.

Методические указания разработаны Донецким мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: