"МУК 4.1.0.339-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации бета-этоксиэтил-бис-(бета'-метоксикарбонилэтил)-амина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

(диэфир) - прозрачная светло-коричневая жидкость с характерным запахом, в воде мало растворима, со спиртом, толуолом смешивается во всех отношениях. Плотность 1,050. . В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 2,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22,5%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли вещества, взвешивают и доводят объем раствора до метки спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

Градуировочные растворы с содержанием вещества от 10 до 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора этанолом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и вибрации, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют 8 - 10 ч при 210 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят 5 мкл градуировочных растворов, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг диэфира.

На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр помещают в химический стакан. Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и доводят объем до 5 мл этанолом, заливают этим объемом фильтр, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем 5 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Концентрацию диэфира "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - количество диэфира, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецким НИХФИ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.