"МУК 4.1.0.317-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации пероксида дигидроизофорона в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Пероксид гем-дитрет-бутилперокси-3,3,5-триметилциклогексана, пероксид дигидроизофорона (продукт ДИГИФ-40) - прозрачная, слегка желтоватая маслянистая жидкость с удельным весом 0,913 г/см3. . Хорошо растворим в бензоле, этаноле, толуоле, уксусной кислоте, растворимость в воде 0,003% при 22 °C.

В воздухе пероксид находится в виде паров.

При попадании на слизистую наблюдается слабый раздражающий эффект.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м3.

Метод основан на взаимодействии пероксида дигидроизофорона с этанольным раствором дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина в среде бензола с последующим фотометрированием окрашенного комплекса при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,3 мг/м3 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,3 до 16 мг/м3.

Мешающее влияние гидроперекиси трет-бутила устраняют путем селективного поглощения его водой.

Суммарная погрешность измерения +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Определение концентрации проводили методом йодометрического титрования в среде изопропанола при температуре 75 - 80 °C в присутствии катализатора (соляной кислоты).

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл бензола и взвешивают. Добавляют 3 - 4 капли перекиси дигидроизофорона, взвешивают и доводят объем бензолом до метки. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (мг/мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,01 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 бензолом.

Стандартный раствор устойчив в течение суток.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через три последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих: первый - 10 мл воды, а последующие - по 5 мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Отбор проб производится при охлаждении поглотительных растворов смесью воды и льда до температуры (-10 °C).

Содержимое второго и третьего поглотительного сосудов переносят в цилиндр, ополаскивают каждый 1 мл бензола, который объединяют с поглотительным раствором, доводят бензолом до 10 мл и отбирают 2,5 мл на анализ. Поглотительные растворы подлежат хранению не более суток.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Закрыв и тщательно перемешав содержимое, пробирки помещают на 45 мин в термостат при . После 5-минутного охлаждения под струей холодной воды измеряют светопоглощение растворов с толщиной поглощающего свет слоя l = 50 мм по отношению к стандарту N 1 по таблице.

Окраска шкалы устойчива 1,5 - 2 ч. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят разность оптических плотностей градуировочного и контрольного растворов (N 1), на ось абсцисс - соответствующие ей величины содержания пероксида дигидроизофорона в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

В пробирки с пришлифованными пробками вносят по 2,5 мл поглотительного раствора, по 0,5 мл этанола, по 2 мл этанольного раствора дигидрохлорида N,N-диметил-п-фенилендиамина. Одновременно готовят и контрольный раствор. Далее пробы и контрольный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам и замеряют оптическую плотность проб по отношению к контролю. Вычисляют и определяют количественное содержание пероксид дигидроизофорона во взятой аликвоте (мкг) по предварительно построенному градуировочному графику.

Содержание пероксида дигидроизофорона "C" в воздухе (мг/м3) находят по формуле:

где а - содержание пероксида дигидроизофорона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем анализируемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Новокуйбышевским филиалом ВНИИОС.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.