"МУК 4.1.263-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций фосфиноксида разнорадикального циклического (ФОР-Ц или циклофора) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ФОР-Ц оказывает токсическое влияние на периферическую кровь, функциональное состояние печени, почек, ЦНС.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на окислении ФОР-Ц серной кислотой до ортофосфорной кислоты, определяемой колориметрически по синему фосформолибденовому комплексу с использованием в качестве катализатора калия сурьмяновиннокислого, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в спирт этиловый.

Нижний предел обнаружения ФОР-Ц в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения ФОР-Ц в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ФОР-Ц - от 1 до 12 мг/куб. м.

Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 16 часов.

Цветообразующий реагент: 10 мл 5Н серной кислоты, 1 мл 0,27%-ного раствора калия сурьмяновиннокислого, 3 мл 5%-ного молибдата аммония, 6 мл свежеприготовленного 1,7%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор ФОР-Ц N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают примерно 5 мл спирта, закрывают колбу притертой пробкой и взвешивают. Добавляют несколько капель ФОР-Ц и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и по разности результатов двух взвешиваний рассчитывают концентрацию раствора ФОР-Ц. Раствор годен к употреблению в течение суток.

Стандартный раствор ФОР-Ц N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Фильтры АФА-ХА-10.

Воздух со скоростью расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, и 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой N 2, содержащих по 10 мл этилового спирта (при охлаждении поглотительных сосудов смесью соли и льда).

Для определения содержания концентраций ФОР-Ц, соответствующих 1/2 ПДК, достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение суток.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Спирт удаляют с помощью отгонного аппарата при небольшом разрежении (40 мм рт. ст.), при отсутствии его выпаривание проводят в тиглях. К сухому остатку приливают по 3 мл концентрированной серной кислоты, примерно 0,3 - 0,5 г аммония азотнокислого и нагревают на песчаной бане до удаления серной кислоты. Если в процессе нагревания раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько кристаллов аммония азотнокислого. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в пробирки. Прибавляют по 2 мл цветообразующего реагента и помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит проба, не содержащая ФОР-Ц (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания ФОР-Ц в градуировочном растворе.

Шкала устойчива в течение рабочего дня.

Фильтр переносят в мерную пробирку с притертой пробкой и обрабатывают 10 мл этилового спирта 20 - 30 мин., периодически взбалтывая. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Содержимое поглотительных сосудов вносят в пробирки, ополаскивая поглотители 3 мл спирта и доводят объем проб спиртом до 10 мл. Каждую пробу анализируют отдельно, аналогично шкале стандартов.

Содержание ФОР-Ц определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию ФОР-Ц (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденного в анализируемой пробе, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: