"МУК 4.1.0.476-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. . . Плотность 1,02 г/см3.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 5 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.

Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, "синяя лента", бутанол.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.

Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешает присутствие бензилникотината.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.

Стандартный раствор N 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 3 - 4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 кг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °C и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Раствор из поглотительного сосуда Рихтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.

Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 1,4-бутандиола (C) в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

а - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).