"МУК 4.1.247-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций моно- и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе находится в виде паров.

Слабо раздражает слизистую оболочку глаз, проникает через кожу.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

Методика основана на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме - 0,003 мкг.

Нижний предел определения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) - от 1 до 20 мг/куб. м, диацетатэтиленгликоля (ДАЭГ) - от 1 до 16,9 мг/куб. м.

Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 9,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.

Стандартные растворы МАЭГ и ДАЭГ с концентрацией 184 и 146 мкг/мл соответственно готовят растворением 34 мг их смеси в 100 мл дистиллированной воды.

Срок хранения - в течение 7 дней в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК ацетатэтиленгликолей следует отобрать 2 л воздуха.

Пробы хранятся в течение 7 дней в холодильнике.

Насадку для колонок готовят из расчета 10% неподвижной фазы по отношению к массе твердого носителя.

Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 °С в муфельной печи в течение 6 часов. Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой до исчезновения запаха хлороформа.

С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 150 °С в течение 30 часов без подключения к детектору.

Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3 до 60,3 мкг/мл и ДАЭГ от 3 до 51,4 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели в холодильнике.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. см) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Пробу объемом 1 мкл вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.

На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Нижегородским НИИ ГТ и ПЗ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: