"МУК 4.1.253-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 (1,2-эпоксипентан) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

В воздухе присутствуют в виде паров.

1,2-пентандиол и окись пентена-1 относятся к умеренно токсичным соединениям со слабовыраженными кумулятивными свойствами. Обладают умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, более выраженным у окиси пентена-1.

ПДК в воздухе 1,2-пентандиола - 10 мг/куб. м.

ПДК в воздухе окиси пентена-1 - 1 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продуктов с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания в воздухе - 2,1 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,1 до 33,3 мг/куб. м.

Определению мешают высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. При совместном присутствии 1,2-пентандиол и окись пентена-1 мешают друг другу при определении.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

Стандартный раствор N 1 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл 75%-ной серной кислоты, вносят 2 - 3 капли вещества, колбу взвешивают повторно. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки 75%-ным раствором серной кислоты и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75%-ным раствором серной кислоты. Растворы 1,2-пентандиола устойчивы в течение 5 суток. Растворы окиси пентена-1 устойчивы в течение 2 суток.

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 75%-ного раствора серной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК 1,2-пентандиола достаточно отобрать 1,25 л воздуха.

Для измерения 1/2 ПДК окиси пентена-1 достаточно отобрать 12,5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 1,2-пентандиола - 5 суток, окиси пентена-1 - 2 суток.

Для построения градуировочных графиков 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают в течение 20 мин. на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Для анализа из поглотительных приборов отбирают 4 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение (мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ Нефтехим, г. Уфа.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле: