"МУК 4.1.0.304-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации метилсалицилата в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Метилсалицилат - бесцветная прозрачная жидкость. при 760 мм рт. ст. Показатель преломления . Упругость паров при 20 °C . Летучесть при этой температуре . Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.

В воздухе метилсалицилат может находиться в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения метилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.

Нижний предел измерения концентрации метилсалицилата в воздухе (при отборе 15 л воздуха) - 0,20 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций метилсалицилата в воздухе от 0,20 до 2,0 мг/м3.

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изоамилсалицилат, изобутилбензоат, изобутиловый спирт, метанол, метилбензоат, толуол, этанол, хлористый бензил.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Стандартный раствор метилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением метилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение суток в условиях исключения испарения растворителя.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 0,5 ПДК метилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.

Насадку для хроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C, помешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 ч.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °C и скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 ч.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы метилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл. Срок хранения растворов - 7 ч.

В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 4 мкл из каждого градуировочного раствора, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг метилсалицилата. Проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение графика проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 5 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции метилсалицилата составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных измерения.

Концентрацию метилсалицилата "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - количество метилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Московской медицинской академией.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.