"МУК 4.1.0.448-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации 3-нитродифениламина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 214.

3-нитродифениламин - красно-оранжевый порошок. Не растворим в воде. Легко растворим в этаноле, хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, диоксане, азотной кислоте.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Определение основано на растворении в этаноле 3-нитродифениламине с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания в фотометрируемом объеме - 100 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 3 мг/куб. м.

Определению не мешают присутствующие в условиях производства изопропиловый спирт и бромбензол.

Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Стандартный раствор 3-нитродифениламина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением в этаноле в колбе вместимостью 100 мл, 0,1 г 3-нитродифениламина. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Стандартный раствор 3-нитродифениламина N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1 мес.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 7,5 мл этанола, тщательно перемешивая стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Для анализа берут 5 мл пробы, измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение концентраций 3-нитродифениламина (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации 3-нитродифениламина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 3-нитродифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: