"МУК 4.1.0.488-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот (смесь 42:58%) (изобутилвалерат, изобутилкапроат) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Изобутилвалериановокапроновый эфир (смесь изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот) - прозрачная жидкость, бесцветная, плотность 0,86 г/см3. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК изобутилвалерата и изобутилкапроата в воздухе 20 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на полисорбе-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,6 мкг изобутилвалерата и изобутилкапроата.

Нижний предел измерения в воздухе изобутилвалерата и изобутилкапроата 10,0 мг/м3 (при отборе 7,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций изобутилвалерата и изобутилкапроата от 10,0 до 100 мг/м3.

Измерению не мешают: бензиловый спирт, изоамиловый спирт, изобутиловый спирт, изоамилвалерат, изоамилкапроат, изобутилбензоат, изоамилсалицилат, метанол, метилбензоат, этанол, этилвалерат, этилкапроат.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Стандартный раствор изобутилвалерата и изобутилкапроата в этилацетате с концентрацией 2,5 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески 250 мг изобутилвалерата и изобутилкапроата и растворением в этилацетате в мерной колбе на 100 мл.

Раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 7,0 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб не более 7 часов.

Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% кремнийорганической жидкости ПФМС-4 от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г кремнийорганической жидкости ПФМС-4 прибавляют 80 мл ацетона и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °C при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 2 часов.

Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не присоединяя к детектору, при температуре 180 °C при скорости газа - носителя 30 - 40 мл/мин в течение 6 - 8 часов.

Прибор готовят к работе согласно инструкции.

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °C в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.

Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °C в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

Градуировочные растворы изобутилвалерата и изобутилкапроата с концентрацией от 150 до 1500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.

4 мкл градуировочного раствора, что соответствует 0,6 - 6,0 мкг вещества, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм2) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл этилацетата, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.

Степень десорбции изобутиловых эфиров валериановой и капроновой кислот составляет не менее 95%.

Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количества изобутилвалерата и изобутилкапроата в хроматографируемой пробе (мкг) и суммируют их.

Концентрацию изобутилвалерата и изобутилкапроата (C) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

а - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).