"МУК 4.1.0.459-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 182,1.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 125 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Основной стандартный раствор с концентрацией N-(2-фуроил)- пиперазина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели.

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3% OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг).

Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.

Раствор переносят количественно в грушевидную колбу вместимостью 25 мл и упаривают под вакуумом при температуре 30 - 35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата.

2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.