"МУК 4.1.0.426-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций (3,5-дитребутил-4-оксифенил)-пропионовой кислоты (фенозан-кислоты) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 278,378.

Фенозан-кислота - белый кристаллический порошок без запаха. Растворима в спирте, хлороформе, ацетоне, эфире. Не растворима в воде.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности спиртового раствора фенозан-кислоты на спектрофотометре при длине волны 278 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации фенозан-кислоты - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,5 до 19 мг/куб. м.

Измерению не мешают исходные и сопутствующие продукты, применяемые при производстве фенозан-кислоты.

Границы суммарной погрешности измерения +/- 19%.

Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 40 - 50 мин.

Допускается замена приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенозан-кислоты 30 мкг/мл готовят растворением 3 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Устойчив около 3 недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенозан-кислоты 15 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения - не более месяца.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными. Градуировочный график строят по средним значениям 6 независимых измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 6 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 - 10 мин. Полученный раствор переносят в мерную пробирку. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 6 мл этиловым спиртом.

Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.

Количественное определение концентрации фенозан-кислоты в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Концентрацию фенозан-кислоты (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским институтом химической технологии и промышленной экологии.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: