"МУК 4.1.0.275-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

3-аминосульфолан - жидкое вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании разлагается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

3-аминосульфолан - малотоксичное соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при поступлении через кожу.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 10 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м3.

Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.

Основной стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.

Срок хранения - 30 дней в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.

Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХЕ-60 в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане, перемешивая до полного испарения растворителя.

Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200 °C без подключения к детектору в течение 20 ч.

Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.

Растворы для калибровки готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Измеряют высоту пика и строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мк). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.

Концентрацию 3-аминосульфолана "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НПО "Гигиена и профпатология", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.