"МУК 4.1.235-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций красителя органического кубового бордо С в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/куб. м. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,1%.

Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5 - 2 ч.

Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу вместимостью 1000 мл, доливают 500 - 700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. в мерной колбе вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2 - 2,5 ч.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс вместимостью 50 мл, заливают 8 - 9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин., периодически помешивая.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.

Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.