юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Сборник N 21, часть 2". М., ЦНТИПР, 1994
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6119-91)

"Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6119-91)


Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6119-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д
И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика веществ
C -C -эфиры 2,4ДМ:
7 9
O-(CH ) -COO(C H - C H ) М.м. 371,3
// \/ 2 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).
? ??
? ??
/\\ /\
Cl Cl
Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.
7 9
Физические свойства - темная маслянистая жидкость. Растворимы в
органических растворителях. Практически нерастворимы в воде.
C -C -эфиры 2,4Д (октапон):
7 9
___
// \\??OCH COO(C H - C H ) М.м. 333,25
/\ ___ / 2 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).
/ ??? \
Cl Cl
Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
7 9
Физические свойства - темно-коричневая маслянистая жидкость со
специфическим запахом. Растворимы в органических растворителях. Практически
нерастворимы в воде.
C -C -эфиры 2,4,5-ТП:
7 9
OCH(CH )-COO(C H - C H ) М.м. 387,1
___ / 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).
Cl??// \\?? Cl
\ ___ /
/ ???
Cl
Химическое название: C -C -эфиры 2,4,5-трихлорфеноксипропионовой
7 9
кислоты.
Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.
Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.
В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров.
ПДК C -C -эфиров 2,4Д (по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
7 9
2. Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и
7 9
2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной
хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.
Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).
Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%.
7 9
C -C -эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%.
7 9
C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%.
7 9
Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
Бензол, ГОСТ 5955-75, чда.
Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5825-70 утратил силу с 1 сентября 1990 года (ИУС "Государственные стандарты", N 9, 1990).
Дифениламин, ГОСТ 5825-70.
Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.
Реагент устойчив длительное время.
Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.
Основной стандартный раствор C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот
7 9
концентрации 1 мг/мл по каждому компоненту готовят в мерной колбе
вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в ацетоне. Раствор
устойчив в течение длительного времени при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот N 1 -
7 9
N 6 концентраций 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных
колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного
стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение длительного
времени при хранении в холодильнике.
Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.
2.3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное.
Стеклянная гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см.
Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Микропипетка, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
Источник УФ-света.
2.4. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 - 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.
2.5.2. Условия хроматографирования
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6, что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).
После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до появления пятен.
C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен
7 9
на светлом фоне с R 0,55; 0,67; 0,80 соответственно. Окраска пятен
f
устойчива.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количественное измерение содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5-
7 9
ТП-кислот проводят либо с помощью денситометра по отношению
интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо
путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги
площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.
Концентрацию C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X)
7 9
вычисляют по формуле:
G x S x V
np 2
X = --------------,
S x V x V
ct 1 20
где:
G - содержание эфиров в пятне стандарта, мкг;
S , S - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм;
np ct
V - анализируемый объем раствора пробы, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_13622.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group