юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Сборник N 21, часть 2". М., ЦНТИПР, 1994
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6134-91)

"Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6134-91)


Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6134-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Глин (2-хлор-[N-(4-метокси-6-метокси-1,3,5-триазан-2-ил)аминокарбонил]-бензолсульфонамид).
___ O N___ OCH C H ClN O S.
??? ?? ??? / 3 12 12 5 4
/ \???SO NHC NH?/ \N
\\ // 2 \\ // М.м. 357,5.
??? \ N??? \
Cl CH
3
Относится к новой группе производных сульфонилмочевины. Белое
кристаллическое вещество, Т пл. - 174 - 178 °C, обладает малой летучестью,
-6
давление паров при температуре 25 °C 4,6 x 10 мм рт. ст.
Растворим в диметилформамиде, хлороформе. Малотоксичен для теплокровных животных. При применении находится в воздухе в виде аэрозоля.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании глина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянная гофрированная трубка, заполненная пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры).
Нижний предел измерения в пробе - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м.
Диапазон измерения концентраций 0,005 - 10,0 мг/куб. м.
Определению не мешают другие пестициды.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.
Реактивы, растворы, материалы
Глин.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 20015-74 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1988 N 4454 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 20015-88.
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.
Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76.
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: имеется в виду ГОСТ 3652-69, а не ГОСТ 2652-69.
Кислота лимонная ч, ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пенополиуретан эластичный бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2 - 5 мм, очищают ацетоном 12 час., затем 24 - 36 часов хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде.
Фильтры бумажные безводные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза: гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1.
Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4% водного раствора) и азотнокислого серебра (2% водного раствора). Реактив готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранить не более двух суток.
Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц емкостью 10 мкл.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм, производство ЧССР.
Фильтродержатели.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель (стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры, бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л воздуха.
Срок хранения проб - месяц при хранении в холодильнике.
Проведение измерения
Глин из поглотителей экстрагируют трижды по 10 - 15 мл хлороформом,
выдерживая по 3 - 5 мин. Экстракты сливают в колбу для отгонки
растворителя, отгоняют до объема 0,2 - 0,3 мл. Подготовленные пробы
количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку, диаметр пятна не должен превышать 1 см. Центр пятна располагают
на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластины. Справа и слева от пробы
наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 5 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в
которую за 30 мин. до хроматографирования наливают 20 мл смеси
гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1. После поднятия фронта подвижного
растворителя на высоту 10 см пластину вынимают из камеры и высушивают на
воздухе. С помощью пульверизатора пластину обрабатывают проявляющим
реактивом - смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра,
а затем раствором лимонной кислоты для обесцвечивания фона. Глин
проявляется в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне с R 0,69. Окраска
f
пятен устойчива в течение нескольких часов.
Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и измерения размеров площадей пятен пробы и стандартной шкалы.
Концентрацию глина в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:
m x S
пр
X = ---------,
S x V
ст 20
где:
m - количество глина в стандарте, мкг;
S , S - площади пятен пробы, стандарта соответственно, кв. мм;
пр ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_17870.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group