"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5965-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Диэтилтолуилендиамин - смесь 3,5-диэтилтолуилен-2,4-диамина (75,5%) и 3,5-диэтилтолуилен-2,6-диамина (21%) - прозрачная темно-окрашенная жидкость, плотность 1,022, Т пл. - 9 °C, Т кип. 308 °C, давление пара 10 мм рт. ст. при 165 °C. Смешивается с органическими соединениями, в воде растворяется до 1% при 20 °C.

ДЭТДА - вещество 3 класса опасности, кумулятивными свойствами не обладает, слабый метгемоглобинообразователь, проникает через кожу, раздражает слизистую глаз, оказывает неблагоприятное действие на печень.

В воздухе находится в виде пара.

ПДК - 2 мг/куб. м.

Метод основан на взаимодействии ДЭТДА с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрировании образовавшегося основания Шиффа при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в уксусную кислоту.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме жидкости - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 8 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Измерению мешают первичные ароматические амины и изоцианаты. Определение в присутствии дифенилметандиизоцианата (МДИ) см. ниже.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 - 20 мин.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева.

Поглотительные приборы с двумя пористыми пластинками.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 40-процентная и ледяная.

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 2-процентный свежеприготовленный раствор в 40-процентной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г реактива в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 25 мл водой. Раствор устойчив в течение 5 - 6 часов.

Стандартный раствор N 1. Растворяют 25 - 30 мг ДЭТДА в 25 мл 40-процентной уксусной кислоты. Раствор сохраняется в течение 6 - 7 дней.

Стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 5 и 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 40-процентной уксусной кислотой раствора N 1. Сохраняются в течение 1 - 2 дней.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 4 мл 40-процентной уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 1 дня.

Для определения ДЭТДА в присутствии паров и, главным образом, аэрозолей дифенилметандиизоцианата воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с двумя пористыми пластинками, содержащий 4 мл 40-процентной уксусной кислоты.

Градуировочные растворы ДЭТДА готовят в пробирках согласно таблице 23.

Все пробирки шкалы опускают на 2 мин. в кипящую водяную баню, охлаждают, вносят по 2 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5 - 7 мин. фотометрируют в 1 см кювете при 400 и 434 нм. По данным измерения строят обычно принятым способом градуировочные графики, которые при измерении на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 или КФК-2 не прямолинейны.

Жидкость из поглотительного прибора сливают в пробирку, отбирают на анализ 2 мл раствора, нагревают в течение 2 мин. и далее завершают определение, как было указано выше.

Для измерения окрашенных растворов при определении ДЭТДА в присутствии МДИ используют различия кривых светопоглощения растворов продуктов реакции ДЭТДА и практически одинакового светопоглощения при определении МДИ.

Величину оптической плотности, соответствующую содержанию примеси МДИ, устанавливают по эмпирической формуле:

Концентрацию ДЭТДА "C" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание ДЭТДА в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем отобранного воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: