"Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами"
(утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6124-91)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

ОБУВ пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны - 1,65 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на определении топаза хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием на бумажном фильтре "синяя лента".

Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,1 нг. Предел измерения ТСХ - 2 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,0025 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,5 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,0025 - 0,25 мг/куб. м (ГЖХ), 0,5 - 2,5 мг/куб. м (ТСХ).

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.

Для ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Стандартный раствор топаза, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Для ТСХ

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.

Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.

Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.

Уксусная кислота чда, ГОСТ 61-75, 5-процентный раствор.

Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).

Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки.

Газовый хроматограф типа "Цвет" ("Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-76, или аналогичный.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.

Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы (хранят в холодильнике не более 2-х месяцев).

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. С помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют ацетон. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем. 2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф, а 0,2 мл с помощью микропипетки наносят на ТСХ-пластинку.

Метод ГЖХ

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Носитель Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.

Длина колонки 1000 x 3 мм.

Время удерживания 1 мин. 35 с.

Объем вводимой пробы 2 мкл.

Линейный диапазон детектирования 0,1 - 10 нг.

Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

Метод ТСХ

Для определения концентрации пенконазола в воздухе методом тонкослойной хроматографии поступают следующим образом: 0,2 мл полученного раствора с помощью микропипетки на 0,2 мл или микрошприца на 100 мкл наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов топаза, содержащих 2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата.

Пластинку хроматографируют в системе хлороформ:ацетон (9:1). После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС.

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.