"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5062-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Структурная формула (не приводится).

1альфа,14альфа,16бета-триметокси-4-(N-ацетил-антранилокси)-8,9-диокси-N-этил-18-нораконана гидробромид.

Аллапинин гидробромид - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок, плотность 1,42 г/куб. см, растворим в воде при нагревании, мало растворим в 95% спирте и хлороформе, трудно растворим в метаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Характеризуется слабо выраженной функциональной кумуляцией, не проникает через кожу, не обладает местно-раздражающим действием.

ПДК - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на способности водного раствора аллапинина активно поглощать УФ-свет в области от 275 до 320 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания аллапинина в анализируемом объеме пробы 50 мкг.

Нижний предел измерения аллапинина в воздухе 0,1 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 4 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Измерению не мешают сопутствующие алкалоиды: N-дезацетиллаппаконитин, лейконидин, лейкофин.

Время проведения измерения, включая отбор пробы, около 1 ч.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Мешалка магнитная ММ 3М, ТУ 25-11-834-73.

Термометр спиртовой, ТУ 25-111558-80 ТА.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Мерные цилиндры вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Аллапинин, ВФС 42-1667-86.

Стандартный раствор аллапинина N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,050 г аллапинина растворяют при нагревании до 40 °C в дистиллированной воде в мерной колбе на 50 мл, объем доводят водой до метки (стандартный раствор N 1).

Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят разбавлением 5 мл раствора N 1 в мерной колбе на 25 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение 3 дней.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения ПДК аллапинина следует отобрать 500 л воздуха.

Срок хранения проб 1 месяц.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 72 ч) с содержанием аллапинина от 50 до 2000 мкг готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой согласно таблице.

Оптимальную плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контролю, в качестве которого используют дистиллированную воду.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды, ставят на магнитную мешалку и включают подогрев (с помощью термометра измеряют t°, которая не должна превышать 40 °C). Оставляют на 30 мин., фильтр отжимают и измеряют оптическую плотность раствора, как указано выше.

Степень десорбции аллапинина с фильтра составляет 95%.

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - количество аллапинина, найденное в анализируемой пробе, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: