"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метиламиноацеталя в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5983-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Метиламиноацеталь (N-метил-бетта,бетта-диэтоксиэтиламин) - бесцветная жидкость, Т кип. 167 °C, растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.

Метиламиноацеталь обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,012 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,6 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 до 9 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие ацеталя и бромацеталя, метиламина.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая, металлическая, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Рыхтера.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.

Линейка и лупа измерительные.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 10 - 20 мл.

Фарфоровая чашка для приготовления насадки.

Стеклянные палочки.

Секундомер.

Метиламиноацеталь, чистотой не менее 95%.

Стандартный раствор N 1 метиламиноацеталя в воде готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний находят массу метиламиноацеталя в мерной колбе. Раствор в мерной колбе доливают дистиллированной водой до метки и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл метиламиноацеталя в воде готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение одного месяца.

Носитель - целит 545 (0,200 - 0,250 мм).

Неподвижная жидкая фаза - ПЭГ-40М.

Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Натрий хлористый, любой чистоты.

Воздух с объемным расходом 2,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждают смесью лед-вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 0,6 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12% от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровой чашке. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически перемешивая суспензию стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как и метанол. Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стекловату.

Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130 °C в течение 10 часов, а затем еще 10 часов кондиционируют колонку при 125 °C.

Градуировочные растворы с содержанием метиламиноацеталя от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы сохраняются в холодильнике 1 неделю.

В хроматограф вводят по 2 мкл из каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя, что соответственно равно от 12 до 180 мкг метиламиноацеталя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в кв. см от соответствующего количества вещества в мкг. Построение градуировочного графика проводят по 6 растворам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика вещества, элюирующегося с колонки через 5 мин. 47 с, и по градуировочному графику находят соответствующее количество метиламиноацеталя.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, вводимый в испаритель хроматографа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: