юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:



Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 26". М.: ТОО "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5101-89)

"Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5101-89)




Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5101-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
CH
/ 3
OH N
CH OH ? ?\
3\/ ? ? CH
/\ /\ /\ /\ 3
// \/ \/ \/ \??OH
? ?? ? ? ?? x HCl
\\ /\ /\\ /\ /??C??NH
\/ \/ \/? \/ ?? 2
? ?? ? OH O
OH O OH
C H N O М.м. 460,0.
22 44 2 9
Окситетрациклина гидрохлорид - желтый порошок без запаха, горького вкуса, Т пл. 190,4 °C, хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне. В воздухе содержится в виде аэрозоля.
Окситетрациклин представляет собой высокоопасное соединение, относится к 1 классу опасности.
Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на способности окситетрациклина образовывать флуоресцирующее соединение с магнием в диметилформамиде, по интенсивности флуоресценции которого определяют количество окситетрациклина.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.
Нижний предел измерения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м при отборе 90 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,55 мг/куб. м.
Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания окситетрациклина.
Суммарная погрешность не превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор пробы 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Электрофлуориметр ЭФ-ЗМА с набором светофильтров В и В .
1 2
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Мерные колбы вместимостью 100 и 200 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Пробирки вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
Реактивы, растворы, материалы
Окситетрациклина гидрохлорид, фармакопейный.
Стандартный раствор окситетрациклина гидрохлорида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г окситетрациклина гидрохлорида в мерной колбе вместимостью 100 мл в диметилформамиде, объем которого доводят до метки этим растворителем. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 25 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки диметилформамидом. Раствор устойчив 30 дней при хранении в темном месте.
Магния ацетат (ГОСТ 10829-78), 2% раствор в диметилформамиде.
Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК окситетрациклина гидрохлорида необходимо отобрать 90 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы окситетрациклина готовят согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Номер ? Стандартный ? Диметилформамид, ? Содержание вещества в ?
?стандарта?раствор N 2, мл? мл ?градуировочном растворе, мкг?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? 1 ? 0 ? 9 ? 0 ?
? 2 ? 0,1 ? 8,9 ? 2,5 ?
? 3 ? 0,3 ? 8,7 ? 7,5 ?
? 4 ? 0,5 ? 8,5 ? 12,5 ?
? 5 ? 0,7 ? 8,3 ? 17,5 ?
? 6 ? 0,9 ? 8,1 ? 22,5 ?
? 7 ? 1,1 ? 7,9 ? 27,5 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми растворами.
Измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре ЭФ-ЗМА со
светофильтрами В -1 и В -2. Строят градуировочный график: на ось ординат
1 2
наносят значения интенсивности флуоресценции, на ось абсцисс -
соответствующие им величины содержания вещества в мкг в градуировочных
растворах. Проверка градуировочного графика проводится в случае
использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой измельчают, переносят в пробирку и извлекают окситетрациклина гидрохлорид 10 мл диметилформамида. Для анализа берут 5 мл пробы, соответственно доводят объем до 9 мл диметилформамидом и приливают 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартного раствора.
Количественное содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию окситетрациклина гидрохлорида в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = ------------,
б x V x 0,94
где:
а - содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
0,94 - степень десорбции;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? T, ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/?97,86/?98,4/ ?98,93/?99,46/? 100/ ?100,53/?101,06/?101,33/?101,86/?
? ? 730 ? 734 ? 738 ? 742 ? 746 ? 750 ? 754 ? 758 ? 760 ? 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2122 ?
?-26 ?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1925 ?
?-22 ?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1735 ?
?-18 ?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399 ?1,1400 ?1,1490 ?1,1551 ?
?-14 ?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1373 ?
?-10 ?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1200 ?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1032 ?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0869 ?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0789 ?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0712 ?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0557 ?
?+10 ?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0407 ?
?+14 ?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0263 ?
?+18 ?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0122 ?
?+20 ?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0053 ?
?+22 ?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9985 ?
?+24 ?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9917 ?
?+26 ?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9851 ?
?+28 ?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9565?0,9605?0,9657 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9785 ?
?+30 ?0,9288?0,9339?0,9891?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9723 ?
?+34 ?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9595 ?
?+38 ?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????



Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_24967.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 


 

На правах рекламы: