"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5084-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

1-фенил-1-ксилилэтан (ФКЭ), товарное название - АзИНефтехим-3, бесцветная жидкость без характерного запаха. Нерастворим в воде, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, четыреххлористом углероде и других. Плотность 0,984. Т кип. 290 °C, давление паров 6,5 (150 °C) мм рт. ст.

В воздухе может присутствовать в виде паров и аэрозоля.

Вещество относится к IV классу опасности, действует на нервную систему, кровь и печень.

ОБУВ - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в спиртобензольную смесь 1:1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают о-ксилол, стирол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9747-80.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

1-фенил-1-ксилилэтан, ТУ 6-01-1-257-82.

Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.

Бензол для хроматографии, ТУ-6-09-779-76.

Стандартный раствор 1-фенил-1-ксилилэтана. В предварительно взвешенную колбу емкостью 25 мл вносят одну - две капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску 1-фенил-1-ксилилэтана. Раствор в колбе доводят до метки спирто-бензольной смесью 1:1 и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив в течение 15 дней.

Насадка для колонки: инертон AW (0,215 - 0,4 мм) с 5% Апиезона L.

Фильтры АФА-ВП-10.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр и два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл спирто-бензольной смеси 1:1, помещенных в баню со льдом.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 ч.

Чистую сухую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя в течение 12 ч при температурах 100, 150, 200, 250 °C по 3 ч соответственно.

Градуировочные растворы с содержанием 1-фенил-1-ксилилэтана от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора спирто-бензольной смесью 1:1.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят по 2 мкл градуировочных растворов. Записывают хроматограмму и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества 1-фенил-1-ксилилэтана (мкг).

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Температура термостата колонки - 150 °C.

Температура термостата испарителя - 300 °C.

Скорость потока азота - 40 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 0,4 см/мин.

Время удерживания ФКЭ - 3 мин. 40 с.

Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают дважды по 5 мл спирто-бензольной смеси. Фильтр отжимают и раствор соединяют с содержимым поглотительных приборов, затем раствор упаривают в чашке на песчаной бане при температуре 70 - 80 °C до объема 10 мл. После чего раствор переносят в пробирку.

Для хроматографического анализа из пробирки с помощью микрошприца отбирают 2 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика, по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в хроматографическом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха в л, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: