"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.12.1990 N 5284-90)

Уайт-спирит - бензин с Т кип. 140 - 200 °C. Оказывает наркотическое действие на организм.

Этилацетат - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 77,15 °C, плотность 0,900 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм.

Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 110,6 °C, Т пл. 95 °C, плотность 0,867 при 20 °C, растворим в спирте, эфире. Оказывает наркотическое действие на организм.

О-ксилол - бесцветная жидкость. Т кип. 144,40 °C, Т пл. 25,17 °C, плотность 0,881 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.

М-ксилол - бесцветная жидкость, Т кип. 139,1 °C, Т ил. 48,87 °C, плотность 0,864 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.

Уайт-спирит, этилацетат, толуол, м- и о-ксилолы в воздухе находятся в виде паров.

ПДК в воздухе уайт-спирита 300 мг/м³, этилацетата 200 мг/м³, толуола 150 мг/м³ - максимальная разовая, 50 мг/м³ - среднесменная, ксилола 50 мг/м³.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для всех веществ 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 20 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 20 до 400 мг/м³.

Измерению не мешает присутствие ацетона, бутанола, бутил-ацетата.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Газовая пипетка вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Уайт-спирит.

Этилацетат, ГОСТ 22300-76, ч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

О-ксилол, ТУ 6-09-3825-78, ч.

М-ксилол, ТУ 6-09-2438-77, ч.

Насадка для хроматографической колонки - Карбовакс 20М 10% на инертоне AW.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.

Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализы следует проводить в день отбора проб.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума.

Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170 °C в течение 10 часов.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси веществ с воздухом (для каждого вещества отдельно) в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,02 - 0,4 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл, затем шприцы термостатируют при 60 - 70 °C в течение 15 - 20 минут и вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого компонента (мкг).

Температура термостата колонок 90 °C

Температура испарителя 150 °C

Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин

Скорость потока водорода 30 мл/мин

Скорость потока воздуха 300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час

Объем вводимой пробы 1 мл

Время удерживания: уайт-спирита 55 сек

этилацетата 2 мин. 25 сек

толуола 3 мин. 50 сек

м-ксилола 5 мин. 47 сек

о-ксилола 7 мин. 40 сек

Перед анализом шприц с пробой воздуха термостатируют при 60 - 70 °C в течение 15 - 20 мин, после чего пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрации веществ "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.