"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций форполимера диаллилфталата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5085-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Форполимер диаллилфталат (ДАФ) - неполный продукт полимеризации дихлорангидрида диаллилового эфира фталевой кислоты и аллилового спирта. Представляет собой твердый порошок белого цвета, без запаха. Температура размягчения препарата 60 - 80 °C. В воде и спирте нерастворим. Растворим в органических растворителях и кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Форполимер ДАФ по параметрам токсичности при внутрижелудочном и ингаляционном поступлении относится к умеренно опасным веществам.

ПДК - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции конденсации продуктов омыления форполимера ДАФ с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания форполимера ДАФ в анализируемом объеме пробы 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 15 мг/куб. м.

Измерению мешают другие фталаты; присутствие щелочей не мешает.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72.

Форполимер диаллилфталата, ТУ 023-23, хч.

Кислота серная хч концентрированная, ГОСТ 4204-77.

Стандартный раствор N 1 форполимера ДАФ с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в концентрированной серной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1; растворы должны быть свежеприготовленными.

П-диметиламинобензальдегид хч, свежеприготовленный 5% раствор в концентрированной серной кислоте, МРТУ 6-09-634-63.

Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК форполимера ДАФ достаточно отобрать 0,8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане и после охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтры с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, промывают дважды по 10 мл ацетона, затем фильтр отжимают, а раствор переносят в колбу для отгонки и испаряют ацетон досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл серной кислоты. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане. Проводят измерение оптической плотности аналогично вышеописанному. Количество вещества находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание форполимера диаллилфталата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: